[發明專利]一種氟可龍的制備方法在審
| 申請號： | 201610768046.7 | 申請日： | 2016-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107793460A | 公開（公告）日： | 2018-03-13 |
| 發明（設計）人： | 宋德成 | 申請（專利權）人： | 天津太平洋制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07J5/00 | 分類號： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300385 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氟可龍 制備 方法 | ||
1.一種制備氟可龍的方法，其路線為：
式I化合物通過格氏反應，生成式II的氟可龍。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
式I化合物通過常規的酯化反應，在其21位上得到其乙酯化的式III化合物；
式III的化合物再與格氏試劑反應，生成式IV的化合物；
式IV的化合物水解生成式II的化合物：
3.根據權利要求1或2所述的制備氟可龍的方法，其特征在于：
步驟1：酯化反應
將式I化合物和適量配比的乙酸酐加入有機溶劑中，反應結束后，將反應液稀釋于水中，水稀釋后濾出固體，得到乙酯化的式III化合物；
步驟2：格氏反應：
將式III化合物加入例如四氫呋喃的溶劑中，加入格氏反應催化劑氯化亞酮或碘化亞酮，在氮氣氛圍下，加入格氏試劑CH3Mgl發生格氏反應，反應結束后經處理得到式IV的化合物；
步驟3：
將式IV的化合物和適量配比的有機溶劑投入反應器中，通氮氣，加入預先配制好的有機溶劑堿溶液，反應結束后，使用醋酸調節PH值到6.5-7.5，濃縮，重結晶得到產物式II的氟可龍。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：
步驟1的酯化反應，選用的有機溶劑為吡啶；反應溫度為回流；
步驟2的格氏反應，選用的有機溶劑為四氫呋喃，格氏反應催化劑為氯化亞酮，格氏試劑為CH3Mgl，格氏試劑的加入溫度為-5℃，反應溫度保持在-10±2，反應結束后，使用醋酸中和，并用氯化銨水溶液稀釋；
步驟3的水解反應選用的有機溶劑為甲醇，有機溶劑堿溶液為NaOH/乙醇溶液，反應的溫度為0-5℃。
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