[發明專利]3?三氟甲基氯芐的制備方法

在審

• 申請號: 201610765822.8
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107793286A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 吳勇才
• 申請（專利權）人: 江蘇萬隆科技有限公司
• 主分類號: C07C17/16
• 分類號: C07C17/16;C07C22/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種3-三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：

A. 在反應釜中加入適量的二甲基四氫呋喃、鎂、碘、溴乙烷和對溴三氟甲苯，通入氮氣，攪拌升溫至回流，回流20min～40min，使得格氏試劑引發成功，然后溫度控制在40℃～60℃，逐滴加入對溴三氟甲苯，滴加結束后保溫反應1.5h～3h，接著冷卻到5℃～15℃，加入適量的多聚甲醛，再將溫度控制在0℃～60℃反應5h～7h，然后回收二甲基四氫呋喃，剩余物冷卻至室溫后用鹽酸去除鎂，減壓精餾得到對三氟甲基苯甲醇；

B.在另一個反應釜中加入適量的鹽酸和對三氟甲基苯甲醇，攪拌升溫至回流，保溫反應20h～30h，冷卻至室溫，分層，取有機層，用無水硫酸鈉脫水，減壓蒸餾得到對三氟甲基氯芐。

2.根據權利要求1所述的3-三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于：所述引發用的對溴三氟甲苯的重量份是1～2，所述二甲基四氫呋喃的重量份是250～350，所述鎂的重量份7～15，所述溴乙烷的重量份是2～4，所述逐滴加入的對溴三氟甲苯的重量份是88～89。

3.根據權利要求2所述的3-三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于：所述碘的質量是對溴三氟甲苯總質量的0.05%～0.1%。

4.根據權利要求3所述的3-三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于：所述多聚甲醛的質量是對溴三氟甲苯總質量的50%～60%。

5.根據權利要求1所述的3-三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于：所述鹽酸的質量是鎂的質量的80%～120%。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的3-三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于： 所述步驟B中鹽酸與三氟甲基苯甲醇的質量比是1︰1～3︰2。