[發明專利]4?苯氧基苯甲醇的制備方法

在審

• 申請號: 201610765821.3
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107778147A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 吳勇才
• 申請（專利權）人: 江蘇萬隆科技有限公司
• 主分類號: C07C41/18
• 分類號: C07C41/18;C07C43/295
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種化合物的制備方法，尤其是一種4-苯氧基苯甲醇的制備方法。

背景技術

4-苯氧基苯甲醇是農藥、醫藥工業中重要的有機合成中間體，在農藥、醫藥、化工產業中有著非常廣泛的應用。目前，雖然有多種合成4-苯氧基苯甲醇的工業化方法，但是大多數都存在成本較高或收率較低的缺陷，如何提供一種路線簡潔且收率高的4-苯氧基苯甲醇的制備方法是本領域技術人員需要解決的技術問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種路線簡潔且收率高的4-苯氧基苯甲醇的制備方法。

本發明為解決上述技術問題提出的一種技術方案是：一種4-苯氧基苯甲醇的制備方法，具體步驟包括：

A.在反應釜中加入適量的硫酸二甲酯、對氟苯甲醛、苯酚、無機堿和亞銅鹽，攪拌升溫，溫度控制在100℃～150℃進行反應，反應完全后冷卻至室溫，過濾去除無機鹽，再回收硫酸二甲酯，得到的4-苯氧基苯甲醛加入甲醇中溶解；

B.將4-苯氧基苯甲醛的甲醇溶液和催化劑加入壓力釜中，溫度控制在50℃～70℃，通入氫氣進行反應，保持氫氣壓力在5kg/cm²以上，反應完全后冷卻至室溫，在無氧條件下過濾去除催化劑，再回收甲醇，剩余的產物冷卻結晶得到4-苯氧基苯甲醇。

所述無機堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀。

所述亞銅鹽是氯化亞銅或氰化亞銅。

所述催化劑是鈀碳。

所述鈀碳中的鈀含量為5%，所述鈀碳的的質量占對氟苯甲醛和苯酚總質量的2%～3%。

所述對氟苯甲醛與苯酚的摩爾比為1︰1.2～1︰1。

所述對氟苯甲醛與無機堿的摩爾比為1︰2.5～1︰1。

所述亞銅鹽的質量是對氟苯甲醛和苯酚總質量的0.5%～0.8%。

所述硫酸二甲酯的質量是對氟苯甲醛和苯酚1.5倍～3倍。

所述步驟A中的反應時間是5h～7h。

本發明具有積極的效果：本發明的4-苯氧基苯甲醇的制備方法以對氟苯甲醛和苯酚為原料路線簡潔，反應流程短，并且采用了硫酸二甲酯作為反應溶劑，可以有效提高收率，適于工業化生產。硫酸二甲酯、甲醇、鈀碳都易于回收，可以反復循環利用，有利于降低成本。

具體實施方式

實施例1

本實施例的4-苯氧基苯甲醇的制備方法的具體步驟包括：

A.向反應釜中加入硫酸二甲酯（DMS）200kg，對氟苯甲醛50kg，苯酚37.8kg，氫氧化鈉16kg，氯化亞銅0.5kg，攪拌升溫，在120℃保溫反應6小時，然后冷卻到室溫，過濾去除無機鹽，濾液再減壓回收溶劑硫酸二甲酯，將殘留物冷卻至室溫，加入甲醇250kg進行溶解，殘留物為4-苯氧基苯甲醛。步驟A的反應式（1）如下：

B.將4-苯氧基苯甲醛的甲醇溶液轉移至壓力釜中，加入鈀含量為5%的鈀碳2kg, 溫度控制在60℃通入氫氣，保持氫氣壓力在5kg/cm²，至壓力釜中氫氣壓力不再下降，冷卻至室溫，在無氧條件下濾去鈀碳，濾液回收甲醇，回收完的有機物冷卻結晶得到4-苯氧基苯甲醇，含量99.4%，總收率91.2%。步驟B的反應式（2）如下：

實施例2

本實施例的4-苯氧基苯甲醇的制備方法的具體步驟包括：

A.向反應釜中加入硫酸二甲酯（DMS）250kg，對氟苯甲醛50kg，苯酚37.8kg，氫氧化鉀22.5kg，氰化亞銅0.5kg，攪拌升溫，在130℃保溫反應5小時，然后冷卻到室溫，過濾去除無機鹽，濾液再減壓回收溶劑硫酸二甲酯，將殘留物冷卻至室溫，加入甲醇250kg進行溶解，殘留物為4-苯氧基苯甲醛。

B.將4-苯氧基苯甲醛的甲醇溶液轉移至壓力釜中，加入鈀含量為5%的鈀碳2kg, 溫度控制在50℃通入氫氣，保持氫氣壓力在5kg/cm²，至壓力釜中氫氣壓力不再下降，冷卻至室溫，在無氧條件下濾去鈀碳，濾液回收甲醇，回收完的有機物冷卻結晶得到4-苯氧基苯甲醇，含量99.2%，總收率90.7%。

實施例3

本實施例的4-苯氧基苯甲醇的制備方法的具體步驟包括：