[發明專利]4?苯氧基苯甲醇的制備方法在審
| 申請號： | 201610765821.3 | 申請日： | 2016-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN107778147A | 公開（公告）日： | 2018-03-09 |
| 發明（設計）人： | 吳勇才 | 申請（專利權）人： | 江蘇萬隆科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C41/18 | 分類號： | C07C41/18;C07C43/295 |
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| 地址： | 212351 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯氧基苯 甲醇 制備 方法 | ||
1.一種4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：
A.在反應釜中加入適量的硫酸二甲酯、對氟苯甲醛、苯酚、無機堿和亞銅鹽，攪拌升溫，溫度控制在100℃～150℃進行反應，反應完全后冷卻至室溫，過濾去除無機鹽，再回收硫酸二甲酯，得到的4-苯氧基苯甲醛加入甲醇中溶解；
B.將4-苯氧基苯甲醛的甲醇溶液和催化劑加入壓力釜中，溫度控制在50℃～70℃，通入氫氣進行反應，保持氫氣壓力在5kg/cm2以上，反應完全后冷卻至室溫，在無氧條件下過濾去除催化劑，再回收甲醇，剩余的產物冷卻結晶得到4-苯氧基苯甲醇。
2.根據權利要求1所述的4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述無機堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀。
3.根據權利要求1所述的4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述亞銅鹽是氯化亞銅或氰化亞銅。
4.根據權利要求1所述的4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述催化劑是鈀碳。
5.根據權利要求4所述的4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述鈀碳中的鈀含量為5%，所述鈀碳的的質量占對氟苯甲醛和苯酚總質量的2%～3%。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述對氟苯甲醛與苯酚的摩爾比為1︰1.2～1︰1。
7.根據權利要求6所述的4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述對氟苯甲醛與無機堿的摩爾比為1︰2.5～1︰1。
8.根據權利要求7所述的4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述亞銅鹽的質量是對氟苯甲醛和苯酚總質量的0.5%～0.8%。
9.根據權利要求8所述的4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述硫酸二甲酯的質量是對氟苯甲醛和苯酚1.5倍～3倍。
10.根據權利要求1至5中任一項所述的4-苯氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述步驟A中的反應時間是5h～7h。
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