[發(fā)明專利]Y型分子篩及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610765647.2
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN107777697B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設計）人: 郭冬冬;楊為民;曹鋒;孫洪敏;張斌;沈震浩;王振東;何俊琳
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種Y型分子篩，其特征在于分子篩具有三級梯度孔結(jié)構(gòu)，三級梯度孔結(jié)構(gòu)指分子篩同時具有微孔、小介孔和大介孔，以體積百分比計，小介孔在總孔中的體積大于12％，大介孔在總孔中的體積大于12％，分子篩的制備方法，包括以下步驟：

(1)按照(1-5)Na₂O：1Al₂O₃：(6-11)SiO₂：(100-300)H₂O：(0-0.8)B₂O₃的摩爾比，將硅源、鋁源、硼源和水混合攪拌得到凝膠反應混合物；

(2)使上述凝膠反應混合物在80-120℃下晶化6-100h，得到原粉分子篩B-NaY；

(3)在堿性溶液中對B-NaY分子篩進行預處理，其中，B-NaY(干基)：堿：水的質(zhì)量比為(0.1-3)：(0.05-3)：(1-20)，在10-120℃的預處理溫度下維持攪拌0.1-15h；

(4)對上述經(jīng)堿處理的B-NaY分子篩按照分子篩(干基)：銨鹽：水＝1：(0.5-2)：(5-20)的質(zhì)量比，將分子篩、銨鹽、和水混合均勻，在pH值為2.0-6.0、溫度為50-100℃條件下進行銨交換處理0.5-5h，經(jīng)離心、洗滌、干燥后于500-700℃，50-100％水蒸氣下水熱處理1-20h，接下來重復上述銨交換1～5次后進行酸洗，得到了具有三級梯度孔結(jié)構(gòu)的Y型分子篩；

酸洗是以濃度為0.01-2mol/L的酸性溶液在30-150℃下對分子篩產(chǎn)品處理0.5-10h，酸性溶液與分子篩產(chǎn)品的質(zhì)量比為1-50：1。

2.根據(jù)權利要求1所述的Y型分子篩，其特征在于以體積百分比計，小介孔在總孔中的體積大于17％。

3.根據(jù)權利要求2所述的Y型分子篩，其特征在于以體積百分比計，小介孔在總孔中的體積大于22％。

4.根據(jù)權利要求1所述的Y型分子篩，其特征在于以體積百分比計，大介孔在總孔中的體積大于17％。

5.根據(jù)權利要求4所述的Y型分子篩，其特征在于以體積百分比計，大介孔在總孔中的體積大于22％。

6.根據(jù)權利要求1所述的Y型分子篩，其特征在于所述Y分子篩的硅鋁比不低于5.5。

7.根據(jù)權利要求1所述的Y型分子篩，其特征在于采用的堿性溶液濃度為0.01-4mol/L。

8.根據(jù)權利要求1所述的Y型分子篩，其特征在于水蒸氣下水熱處理的時間為1～10h。

9.根據(jù)權利要求1所述的Y型分子篩，其特征在于酸性溶液的濃度為0.1-0.5mol/L，酸處理溫度為60-100℃，酸處理時間為0.5-3h，酸性溶液與分子篩產(chǎn)品的質(zhì)量比為5-20：1。

10.根據(jù)權利要求1所述的Y型分子篩，其特征在于所述的酸性物質(zhì)選自有機酸和/或無機酸。

11.根據(jù)權利要求10所述的Y型分子篩，其特征在于有機酸選自草酸和/或檸檬酸；無機酸選自鹽酸、硫酸和硝酸中的至少一種。