[發明專利]一種6?苯基菲啶類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 201610756653.1
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN107778240A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 劉運奎;施冬冬;徐崢
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D221/12
• 分類號: C07D221/12
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王兵

1.一種如式(I)所示的6-苯基菲啶類化合物的制備方法，其特征在于所述的制備方法為：

以式(II)所示的N-[1-苯基-1’-聯苯]苯磺酰胺類化合物為起始物，在銅催化劑的作用下，與氧化劑在溶劑中，于70～120℃溫度下，反應12～36小時后，反應液經分離純化處理制得式(I)所示的6-苯基菲啶類化合物；所述的銅催化劑為銅粉、醋酸銅、硫酸銅、氯化亞銅、溴化亞銅或碘化亞銅中的一種；所述氧化劑為Selectfluor、DDQ或Oxone中的一種，所述Selectfluor氧化劑為1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)鹽，所述DDQ氧化劑為2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌，所述Oxone為過硫酸氫鉀復合鹽；

式(I)或式(II)中，R¹代表H、氟或氯，R²代表H、氟、氯、叔丁基或三氟甲氧基。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述銅催化劑與所述的N-[1-苯基-1’-聯苯]苯磺酰胺類化合物物質的量比為0.1～0.3：1。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化劑與所述的N-[1-苯基-1’-聯苯]苯磺酰胺類化合物物質的量比為2～4：1。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的反應溫度為100℃。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑為乙腈、丙酮、1,4-二氧六環或甲苯中的一種。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑的體積用量以式(II)所示的N-[1-苯基-1’-聯苯]苯磺酰胺類化合物物質的量計為3～10mL/mmol。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述分離純化處理方法為：反應結束后在反應液中加入萃取劑后進行萃取，取含萃取劑和目標產物的有機層，即萃取液，并在其中加入柱層析硅膠，通過減壓蒸餾除去溶劑，將剩余物通過柱色譜分離，以石油醚與乙酸乙酯體積比為10：1的混合液作為洗脫劑洗脫，收集含目標產物的洗脫液，蒸除溶劑得到式(I)所示的6-苯基菲啶類化合物。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述萃取劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。

9.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述的柱層析硅膠為100～200目。

10.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述柱層析硅膠的質量與所述的6-苯基菲啶類化合物的質量比為2：1。