[發(fā)明專(zhuān)利]一種光催化裂解水制氫用薄膜催化劑及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610756508.3
• 申請(qǐng)日: 2016-08-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107774289A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭旺;李國(guó)京;黃集權(quán);胡倩倩;鄧種華;蘭海;陳劍;劉著光;江亞斌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/24
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/24;B01J35/06;C23C14/35;C23C14/08;C23C14/06;C25B11/06;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11535
• 代理人: 劉元霞,牛艷玲

1.一種光催化裂解水制氫用薄膜催化劑，其特征在于，所述薄膜為N摻雜TiO₂薄膜，由排列整齊緊密、取向一致的TiO₂納米棒陣列構(gòu)成。

優(yōu)選地，所述TiO₂納米棒為銳鈦礦相。

還優(yōu)選地，所述薄膜為多晶薄膜結(jié)構(gòu)，由不同取向的TiO₂單晶納米棒構(gòu)成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述薄膜中N的摻雜量為0.1-5mol％，優(yōu)選為0.2-4mol％，還優(yōu)選為0.3-3mol％，更優(yōu)選為0.35％-2.5mol％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的催化劑，其特征在于，所述薄膜的厚度為500-1000nm。

4.一種權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的光催化裂解水制氫用薄膜催化劑的制備方法，其特征在于，該制備方法屬于化學(xué)氣相沉積法，是通過(guò)磁控濺射鍍膜系統(tǒng)進(jìn)行氣相反應(yīng)沉積制備所述薄膜催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

(1)清洗待沉積所述薄膜的基片；

(2)破真空，將載有上述清洗后基片的樣品臺(tái)與待濺射的鈦靶裝入磁控濺射腔體，調(diào)節(jié)正負(fù)極板間距即樣品臺(tái)與靶槍間的距離；

(3)對(duì)基片進(jìn)行預(yù)熱處理；

(4)先抽真空，然后關(guān)閉樣品臺(tái)擋板，再通入惰性氣體作為濺射工作氣氛，預(yù)濺射鈦靶；

(5)通入氧氣和氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)氣，調(diào)節(jié)系統(tǒng)工作氣壓后，打開(kāi)樣品臺(tái)擋板，在基片保溫條件下，繼續(xù)濺射鈦靶，開(kāi)始進(jìn)行所述薄膜的沉積，制備得到所述光催化裂解水制氫用薄膜催化劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述基片為玻璃或陶瓷基片，例如石英玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃、藍(lán)寶石玻璃或硅片。

優(yōu)選地，步驟(2)中，所述樣品臺(tái)與靶槍間的距離為90～130mm，例如為110mm。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述預(yù)熱處理包括：打開(kāi)加熱電源對(duì)基片進(jìn)行預(yù)熱，再先后打開(kāi)機(jī)械泵和分子泵抽真空。

8.根據(jù)權(quán)利要求5-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，抽真空，當(dāng)系統(tǒng)真空度大于等于5.0×10^-3Pa時(shí)，關(guān)閉樣品臺(tái)擋板，再通入惰性氣體(如氬氣等)作為濺射工作氣氛，將系統(tǒng)總工作氣壓調(diào)節(jié)至0.3-1.0Pa(優(yōu)選0.4-0.7Pa)，RF電源的濺射功率調(diào)節(jié)至50-150W(優(yōu)選70-120W)，預(yù)濺射鈦靶20-60min(優(yōu)選30-40min)。

9.根據(jù)權(quán)利要求5-8任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述氧氣的流量為3-10sccm(優(yōu)選4-6sccm)，所述氮?dú)獾牧髁咳Q于N的摻雜量。進(jìn)一步地，除了氧氣和氮?dú)馔?，還通入有氬氣；優(yōu)選地，氬氣的流量為20-80sccm(優(yōu)選30-60sccm，示例性的為40sccm)。

優(yōu)選地，步驟(5)中，通入氧氣和氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)氣，調(diào)節(jié)系統(tǒng)工作氣壓為0.3-0.8Pa(例如為0.5Pa)后，打開(kāi)樣品臺(tái)擋板，基片的溫度保持在室溫～700℃(例如500-600℃，具體如550℃)，繼續(xù)濺射鈦靶，開(kāi)始進(jìn)行所述薄膜的沉積，沉積的時(shí)間為4～10小時(shí)(例如7小時(shí))，制備得到所述光催化裂解水制氫用薄膜催化劑。

10.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述薄膜催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑用于光催化裂解水制氫，具體是作為光催化裂解水制氫用光催化劑。