[發明專利]一種元胡止痛膠囊指紋圖譜的構建方法及其應用

有效

• 申請號: 201610754017.5
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN106153805B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 姜紅;馮凱;聶磊
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 王志坤

1.一種元胡止痛膠囊指紋圖譜的構建方法，其特征在于，分別針對元胡止痛膠囊的組方藥材延胡索和白芷兩味藥材進行指紋圖譜的構建，包括以下步驟：

( 1 )供試品溶液的制備：分別制備針對延胡索的元胡止痛膠囊供試品溶液和針對白芷的元胡止痛膠囊供試品溶液；

( 2 )對照品溶液的制備：配制延胡索乙素對照品溶液；

( 3 )對照藥材溶液的制備：分別制備延胡索對照藥材溶液和白芷對照藥材溶液； ( 4 )陰性對照溶液的制備：分別制備延胡索陰性對照溶液和白芷陰性對照溶液； ( 5 )測定：分別精密量取針對延胡索的元胡止痛膠囊供試品溶液、對照品溶液、延胡索對照藥材溶液和延胡索陰性對照溶液，以及針對白芷的元胡止痛膠囊供試品溶液、白芷對照藥材溶液和白芷陰性對照溶液，注入高效液相色譜儀測定，記錄色譜圖；

( 6 )用指紋圖譜軟件對所得圖譜進行處理，即分別得到反映延胡索指紋特征的元胡止痛膠囊指紋圖譜和反映白芷指紋特征的元胡止痛膠囊指紋圖譜；

步驟( 1 )中，所述針對延胡索的元胡止痛膠囊供試品溶液的制備方法為： 取元胡止痛膠囊，傾出內容物，加入氨水浸潤，密閉15-30min，以甲醇作為溶劑，進行超聲提取，濾過，濾液蒸干，殘渣加水溶解，移至分液漏斗中，調節pH為2-3，石油醚提取，石油醚層棄去，水層加濃氨試液調pH，石油醚萃取，石油醚層合并，水洗，將水洗后的石油醚層蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移到量瓶中，加甲醇稀釋到刻度，搖勻，濾過，即得；

步驟( 1 )中，所述針對白芷的元胡止痛膠囊供試品溶液的制備方法為： 取元胡止痛膠囊，傾出內容物，以甲基叔丁基醚作為溶劑，元胡止痛膠囊內容物與溶劑加入量的比為1g：( 10-15 )ml，進行回流提取，濾過，濾液蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移到量瓶中，加甲醇稀釋到刻度，搖勻，濾過，即得；

步驟( 5 )中，針對延胡索測定的液相色譜條件為：色譜柱為Kromasil 100C18色譜柱；檢測波長為280nm；流速1 .0mL/min；柱溫25℃；進樣體積10μL；流動相A為乙腈，流動相B為5％體積分數的冰乙酸和3％體積分數的乙酸銨按體積比1:(1-2 )混合的溶液；

步驟( 5 )中，針對延胡索測定的洗脫過程中，流動相A和流動相B的變化為：0-5min，流動相A10％-20％，流動相B 90％-80％；5-50min，流動相A20％-20％，流動相B80％-80％；50-60min，流動相A20％-90％，流動相B80％-10％；

步驟( 5 )中，針對白芷測定的液相色譜條件為：色譜柱Kromasil 100C18色譜柱；檢測波長為300nm；流速1 .0mL/min；柱溫25℃；進樣體積10μL；流動相A為乙腈；流動相B為0 .01mol/L磷酸二氫鉀溶液；

步驟( 5 )中，針對白芷測定的洗脫過程中，流動相A和流動相B的變化為：0-15min，流動相A10％-30％，流動相B 90％-70％；15-35min，流動相A30％-65％，流動相B70％-35％；35-50min，流動相A65％-90％，流動相B35％-10％；50-60min，流動相A90％-95％，流動相B10％-5％。

2.如權利要求1所述的元胡止痛膠囊指紋圖譜的構建方法，其特征在于，所述元胡止痛膠囊指紋圖譜的構建方法，還包括：將反映延胡索指紋特征的元胡止痛膠囊指紋圖譜和反映白芷指紋特征的元胡止痛膠囊指紋圖譜進行數據整合，得到元胡止痛膠囊整合指紋圖譜。

3. 如權利要求1所述的元胡止痛膠囊指紋圖譜的構建方法，其特征在于，超聲提取時，元胡止痛膠囊內容物與溶劑加入量的比為1g:( 10-15 )ml，超聲頻率為20-40KHz，超聲時間為30-40min。

4.權利要求1-3任一項所述的構建方法構建的指紋圖譜在元胡止痛膠囊質量評價中的應用。