[發(fā)明專(zhuān)利]一種金-MOFs-聚合物復(fù)合膜及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610751719.8 | 申請(qǐng)日： | 2016-08-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106397797B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 董育斌;姚丙建;姜衛(wèi)玲;丁羅剛 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 山東師范大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C08J5/18 | 分類(lèi)號(hào)： | C08J5/18;C08J3/28;C08J3/24;C08L83/08;C08K3/08;B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44;B01J31/22;C07C213/02;C07C215/76;C07C253/30;C07C255/42 |
| 代理公司： | 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人： | 曹麗 |
| 地址： | 250014 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚合物復(fù)合膜 制備 應(yīng)用 功能聚硅氧烷 高分子功能 金納米顆粒 硝基苯甲醛 催化效率 膜反應(yīng)器 硝基苯酚 共價(jià)鍵 膜催化 自組裝 縮合 巰基 還原 驅(qū)動(dòng) | ||
1.一種金-MOFs-聚合物復(fù)合膜的制備方法，其特征是：步驟如下：
(1)金屬有機(jī)框架材料的制備：將有機(jī)配體2-氨基對(duì)苯二甲酸，四氯化鋯，乙酸溶于N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，120℃恒溫24h，降溫至室溫，得淡黃色納米級(jí)晶體，離心，干燥；其中有機(jī)配體2-氨基對(duì)苯二甲酸、四氯化鋯、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺溶劑加入量的比為0.04mmol：0.04mmol：2mmol：1.6ml，得到金屬有機(jī)框架材料；
(2)經(jīng)修飾的金屬有機(jī)框架材料的制備：稱取步驟(1)制備得到的金屬有機(jī)框架材料0.6g，其摩爾量為0.002mol、甲基丙烯酸酐2.356ml，其質(zhì)量為2.45g，其摩爾量為0.016mol、三乙胺0.279ml，其摩爾量為0.002mol、50ml的三氯甲烷溶液，加入至100ml的圓底燒瓶中，其中的三氯甲烷是經(jīng)過(guò)干燥處理的，三乙胺是經(jīng)過(guò)重蒸的，在55℃的條件下加熱回流24h，冷凝管上加干燥裝置，反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻后進(jìn)行離心處理，然后用新鮮的三氯甲烷洗滌6次，在100℃的條件下，真空干燥5個(gè)小時(shí)，處理完后取出待用，得到經(jīng)修飾的金屬有機(jī)框架材料；
(3)側(cè)鏈巰基聚硅氧烷的合成：在50ml的圓底燒瓶中，依次加入5ml巰丙基二甲氧基甲基硅烷、2.86ml二氯二甲基硅烷，溶劑選取用3ml的苯甲酸水溶液，在50℃的條件下，攪拌48小時(shí)；待反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過(guò)自然冷卻，加10ml的乙醚進(jìn)行萃取，連續(xù)進(jìn)行三次分液處理，收集乙醚層，在適宜溫度下進(jìn)行旋蒸，得到無(wú)色粘稠的液體即為側(cè)鏈巰基聚硅氧烷；
其中，側(cè)鏈巰基聚硅氧烷的反應(yīng)簡(jiǎn)式為：
(4)MOFs-聚合物復(fù)合膜的合成：稱取步驟(3)制備得到的側(cè)鏈巰基聚硅氧烷0.13g，置于20ml的燒杯中，加入10ml的四氫呋喃使其完全溶解，然后加入步驟(2)制備得到的經(jīng)修飾的金屬有機(jī)框架材料0.2g、2,2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯20mg，超聲震蕩5min，然后在25℃下攪拌0.5小時(shí)；緊接著倒入聚四氟乙烯的圓形模具中，后在365nm的紫外燈下光照1小時(shí)，得到淡黃色的具有一定柔韌性的MOFs-聚合物復(fù)合膜；將得到的膜在60℃的條件下真空干燥1h待用；
(5)金-MOFs-聚合物復(fù)合膜的合成：稱取100mg的氯金酸鉀，溶于10ml的乙醇中，取步驟(4)得到的MOFs-聚合物復(fù)合膜100mg，室溫浸泡8h；8h后，用新鮮的乙醇洗滌3次，干燥，待還原；稱取20mg NaBH4溶于10ml二次水中，將負(fù)載三價(jià)金的金屬有機(jī)框架交聯(lián)膜浸泡在其中0.5h，還原完后，用新鮮的二次水洗劑3次，干燥待用，得到金-MOFs-聚合物復(fù)合膜。
2.權(quán)利要求1所述方法制備得到的金-MOFs-聚合物復(fù)合膜。
3.權(quán)利要求2所述的金-MOFs-聚合物復(fù)合膜在制備過(guò)濾式膜反應(yīng)器中的應(yīng)用。
4.權(quán)利要求2所述的金-MOFs-聚合物復(fù)合膜在催化縮合或還原反應(yīng)中的應(yīng)用。
5.權(quán)利要求2所述的金-MOFs-聚合物復(fù)合膜在催化醛基與丙二腈的Knoevenagel反應(yīng)中的應(yīng)用。
6.權(quán)利要求2所述的金-MOFs-聚合物復(fù)合膜在催化硝基的還原反應(yīng)中的應(yīng)用。
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C08J 加工；配料的一般工藝過(guò)程；不包括在C08B，C08C，C08F，C08G或C08H小類(lèi)中的后處理
C08J5-00 含有高分子物質(zhì)的制品或成形材料的制造
C08J5-02 .分散液，如乳膠直接加工成制品
C08J5-04 .用松散的或黏附的纖維狀材料增強(qiáng)高分子化合物
C08J5-12 .預(yù)先成形的高分子材料黏結(jié)在同樣的或另外的固體材料，如金屬、玻璃、皮革上，例如使用黏合劑
C08J5-14 .磨蝕或摩擦的制品或材料的制造
C08J5-16 .具有降低摩擦制品或材料的制造
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- 應(yīng)用使用方法、應(yīng)用使用裝置及相應(yīng)的應(yīng)用終端
- 應(yīng)用管理設(shè)備、應(yīng)用管理系統(tǒng)、以及應(yīng)用管理方法
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- 應(yīng)用市場(chǎng)的應(yīng)用搜索方法、系統(tǒng)及應(yīng)用市場(chǎng)
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