[發(fā)明專利]一種檢測(cè)牛奶中磺胺類抗生素殘留的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610750230.9
• 申請(qǐng)日: 2016-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN106198821B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州點(diǎn)石生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/74
• 分類號(hào): G01N30/74;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11411
• 代理人: 張清彥

1.一種檢測(cè)牛奶中磺胺類抗生素殘留的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)預(yù)處理：將牛奶加入離心管中，加入酸溶液和氯化鈉，離心，離心后的上清液于雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液，超聲溶解，得提取液；層析柱中加入無水硫酸鈉后，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行活化，加入提取液，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行淋洗，收集淋洗液于雞心瓶中備用，將雞心瓶中的淋洗液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入甲醇溶解超聲后，得預(yù)處理溶液；所述酸溶液中的酸為乙酸、磷酸、鹽酸、硫酸、硝酸或鹽酸乙醇；

(2)色譜測(cè)定：測(cè)定的色譜條件為：高效液相色譜儀；反相色譜柱；流速：0.6～1.0ml/min；溫度：室溫；SPD-20A紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長270nm；流動(dòng)相為： 0.5％的乙酸溶液：乙腈：0.005～0.03mol/L的鹽溶液＝80：35：50，進(jìn)樣量20μl；

(3)計(jì)算：取預(yù)處理溶液1ml置100ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取磺胺類抗生素對(duì)照品，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)牛奶中磺胺類抗生素殘留的方法，其特征在于：所述鹽溶液采用乙酸銨、乙酸鈉、草酸銨、草酸鈉、氯化銨、亞硫酸銨溶液中的任意一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)牛奶中磺胺類抗生素殘留的方法，其特征在于：所述磺胺類抗生素指磺胺甲基嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺鄰二甲氧嘧啶和磺胺喹惡啉中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)牛奶中磺胺類抗生素殘留的方法，其特征在于：所述離心轉(zhuǎn)速是1000～2500r/min，離心時(shí)間為5～10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)牛奶中磺胺類抗生素殘留的方法，其特征在于：所述酸溶液的體積濃度為1～20％。