[發明專利]一種復合吸附材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610747282.0
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN107790103B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 邢兵;張英;趙亮;王海洋;馬蕊英;王剛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02;C10G70/04
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1.一種復合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述復合吸附材料含有金屬有機骨架材料、碳材料和硅膠，所述金屬有機骨架材料、碳材料和以二氧化硅計的硅膠的重量比例為1：（0.01～0.07）：（0.5～2.0）；所述復合吸附材料的制備方法包括如下步驟：

（1）將全部或部分金屬有機骨架材料與硅酸鈉溶液混合均勻，得到第一懸浮液；將剩余部分金屬有機骨架材料和碳材料與硅溶膠混合均勻，得到第二懸浮液；

（2）將所述第一懸浮液和第二懸浮液均勻混合通過噴頭噴出，再與無機酸溶液接觸反應，然后老化、洗滌、堿溶液浸泡、洗滌、干燥，得到所述的復合吸附材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅酸鈉溶液以二氧化硅計的含量為10wt%～25wt%，所述第一懸浮液中的金屬有機骨架材料的含量為0.01～0.15g/mL。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅溶膠以二氧化硅計的含量為5wt%～20wt%，所述第二懸浮液中的碳材料的含量為1～50mg/mL，所述第二懸浮液中的金屬有機骨架材料的含量為0～0.30g/mL。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述第二懸浮液中的金屬有機骨架材料的含量為0.05～0.20g/mL。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一懸浮液、第二懸浮液和無機酸溶液的重量比例為1:(0.5～2.0):(0.3～2.0)，所述無機酸溶液的濃度為15wt%～35wt%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述全部或部分金屬有機骨架材料與硅酸鈉溶液在第一超聲條件下進行混合均勻，所述第一超聲條件為：在將所述全部或部分金屬有機骨架材料加入硅酸鈉溶液后，機械攪拌10～20min，然后進行第一超聲處理，所述第一超聲處理的時間為30～120min，頻率為15～50KHz，功率為160～640W。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于：所述剩余部分金屬有機骨架材料和碳材料與硅溶膠在第二超聲條件下進行混合均勻，所述第二超聲條件為：在將剩余部分金屬有機骨架材料和碳材料加入到硅溶膠后，機械攪拌10～20min，然后進行第二超聲處理，所述第二超聲處理的時間為30～120min，頻率為15～50KHz，功率為160～640W。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在所述第一懸浮液和/或第二懸浮液中添加表面活性劑，所述表面活性劑包括十二烷基苯磺酸鈉和/或十二烷基磺酸鈉，且在所述第一懸浮液或第二懸浮液中，所述表面活性劑的添加量為0.1～5.0mg/mL。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：在所述第一懸浮液或第二懸浮液中，所述表面活性劑的添加量為1.0～3.0mg/mL。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述堿溶液為氨水，所述堿溶液的濃度為0.1wt%～0.2wt%，所述堿溶液浸泡時間為10～24h。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述老化的時間為1～10h，所述老化的溫度為20～70℃；所述干燥的時間為1～10h，所述干燥的溫度80～200℃。

12.一種復合吸附材料，其特征在于：采用權利要求1-11任一方法制備。

13.根據權利要求12所述的復合吸附材料，其特征在于：所述金屬有機骨架材料和碳材料各自獨立地分散于硅膠中。

14.根據權利要求12所述的復合吸附材料，其特征在于：所述復合吸附材料的抗壓強度為30～85N。