[發明專利]一種互穿網絡結構聚合物、交聯劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201610747281.6
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN107793571A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 趙亮;馬蕊英;王海洋;王剛;方向晨
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08L63/00;C08L63/02;C08L75/08;C08L87/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種雙乙炔基交聯劑，其特征在于，其化學式為：

式（Ⅰ），

其中，n為 2000～3000。

2.根據權利要求1所述的雙乙炔基交聯劑，其特征在于：所述雙乙炔基交聯劑的鏈轉移常數為40～50。

3.根據權利要求1或2所述的雙乙炔基交聯劑，其特征在于：其原料包括聚甘油、聚乳酸、丙烯酰氯和三乙胺，所述聚甘油、聚乳酸、丙烯酰氯和三乙胺的重量比例為1：（1～10）：（0.02～0.30）：（0.005～0.050）。

4.一種如權利要求1-3任一所述的互穿網絡結構聚合物的雙乙炔基交聯劑的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

（1）將聚甘油、聚乳酸和催化劑混合，然后進行真空脫氣，脫氣完成后在真空、加熱條件下進行第一反應，得到中間體；

（2）用水洗滌中間體，然后第一干燥；

（3）再將中間體溶解在有機溶劑中，然后加入丙烯酰氯和三乙胺進行第二反應，第二反應結束后過濾除去沉淀物質，再向濾液中加入酸溶液，然后用堿溶液中和濾液，加入乙醚生成沉淀，過濾，第二干燥，得到所述的雙乙炔基交聯劑。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述聚甘油、聚乳酸和催化劑的質量比為1：（1～10）：（0.01～0.1）。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述催化劑選自氯化硅、氯化鍺、氯化錫和己酸亞錫中的一種或多種，優選為己酸亞錫。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述真空脫氣過程的真空度為0.0095MPa～0.01MPa，脫氣時間2h～9h。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，在所述第一反應中真空的真空度為0.0083MPa～0.02MPa，所述加熱的溫度為60℃～180℃，優選為100℃～150℃，加熱的時間10h～20h。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述第一干燥的溫度為50℃～120℃，第一干燥的時間為1h～20h，所述第一干燥優選為第一真空干燥，所述第一真空度優選為0.0083MPa～0.02MPa。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述中間體與有機溶劑的質量比為1：（3～8），所述有機溶劑選自丙酮、氯仿、二氯甲烷、無水乙醇中的一種或多種，優選為二氯甲烷。

11.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述中間體與丙烯酰氯和三乙胺的質量比為 1：（0.05～0.5）：（0.01～0.1）。

12.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述第二反應的時間3h～30h，溫度為0～25℃。

13.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述酸溶液濃度為3wt%～7wt%，所述中間體與酸溶液質量比為1：（1～5）；所述堿溶液濃度為2wt%～8wt%，所述中間體與堿溶液質量比為1：（1～5）。

14.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述中間體與乙醚的質量比為1：（0.1～0.8），優選為1：（0.3～0.5）；在過濾后所述第二干燥溫度為50℃～120℃，所述第二干燥的時間1h～20h，所述第二干燥為第二真空干燥，所述第二真空度優選為0.0083MPa～0.02MPa。

15.一種互穿網絡結構聚合物，其特征在于：其原料包括權利要求1-3中任一所述的雙乙炔基交聯劑。

16.根據權利要求15所述的互穿網絡結構聚合物，其特征在于：其原料包括環氧樹脂、聚氨酯預聚體、雙乙炔基交聯劑、引發劑、稀釋劑和促進劑，所述環氧樹脂、聚氨酯預聚體、雙乙炔基交聯劑、引發劑、稀釋劑和促進劑的質量比為10：（1～6）：（0.01～0.5）：（0.1～0.8）：（2～8）：（0.1～0.8），優選為10：（2～4）：（0.05～0.1）：（0.3～0.5）：（3～7）：（0.3～0.5）。