[發明專利]一種高膜厚高電導率的PEDOT薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201610744324.5
• 申請日: 2016-08-26
• 公開（公告）號: CN106297968B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 陳立東;石唯;姚琴;瞿三寅
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: H01B5/14
• 分類號: H01B5/14;H01B13/00
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙)31261
• 代理人: 曹芳玲,鄭優麗

1.一種具有高膜厚和高電導率的PEDOT薄膜的制備方法，其特征在于，以EDOT單體為原料，以含有弱堿性陰離子的高醇溶性鐵鹽FeX₃溶液為氧化劑，采用氣相法制備得到組成為PEDOT:X的PEDOT薄膜，其中X為高醇溶性的弱堿性陰離子，X為樟腦磺酸根離子、長鏈烷基苯磺酸根離子、烷基萘磺酸根離子、二烷基萘磺酸根離子和二壬基萘二磺酸根離子中的至少一種；所述高醇溶性鐵鹽FeX₃溶液中高醇溶性鐵鹽FeX₃的質量分數為46%～84%，溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的至少一種；所述高醇溶性鐵鹽FeX₃溶液中還包括質量分數為1～20%的游離摻雜酸，所述游離摻雜酸為樟腦磺酸、長鏈烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、二烷基萘磺酸和二壬基萘二磺酸中的至少一種；

所述氣相法包括：

將高醇溶性鐵鹽FeX₃溶液在襯底上進行旋涂，得到鐵鹽FeX₃的薄膜；

將所得鐵鹽FeX₃的薄膜置于反應容器中，通入惰性氣體和EDOT單體蒸氣，并將反應容器在60～100 ℃下反應5～40分鐘至所述鐵鹽FeX₃的薄膜顏色完全由黃色或棕色轉變成藍色或藍黑色，用乙醇洗滌后，于室溫下自然干燥，得到所述PEDOT薄膜。

2.一種具有高膜厚和高電導率的PEDOT薄膜的制備方法，其特征在于，以EDOT單體為原料，以含有弱堿性陰離子的高醇溶性鐵鹽FeX₃為氧化劑，采用溶液法制備得到組成為PEDOT:X的PEDOT薄膜，其中X為高醇溶性的弱堿性陰離子，X為樟腦磺酸根離子、長鏈烷基苯磺酸根離子、烷基萘磺酸根離子、二烷基萘磺酸根離子和二壬基萘二磺酸根離子中的至少一種；

所述溶液法包括：

將EDOT單體和高醇溶性鐵鹽FeX₃溶液均勻混合后在襯底上進行旋涂，得到EDOT和鐵鹽FeX₃混合物的薄膜，所述高醇溶性鐵鹽FeX₃溶液中高醇溶性鐵鹽FeX₃的質量分數為46%～84%，溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的至少一種，所述高醇溶性鐵鹽FeX₃溶液中還包括質量分數為1～20%的游離摻雜酸，所述游離摻雜酸為樟腦磺酸、長鏈烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、二烷基萘磺酸和二壬基萘二磺酸中的至少一種；

將所得EDOT和鐵鹽FeX₃混合物的薄膜在70～80 ℃下反應15秒～1分鐘至所述EDOT和鐵鹽FeX₃混合物的薄膜的顏色完全由黃色轉變成藍色，用乙醇洗滌后，于室溫下自然干燥，得到所述PEDOT薄膜。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述EDOT單體和高醇溶性鐵鹽FeX₃的摩爾比為1:4～1:1。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述襯底為玻璃片、石英片、硅片和塑料片中的一種。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述旋涂的轉速為5000～8500 rpm。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法制備的PEDOT薄膜，其特征在于，所述PEDOT薄膜的厚度為0.3～3 μm。

7.根據權利要求6所述的PEDOT薄膜，其特征在于，所述PEDOT薄膜的電導率為200 S/cm以上。

8.根據權利要求7所述的PEDOT薄膜，其特征在于，所述PEDOT薄膜的電導率為750 S/cm以上。

9.根據權利要求8所述的PEDOT薄膜，其特征在于，所述PEDOT薄膜的電導率為1100 S/cm以上。