[發(fā)明專利]一種鄰硝基溴芐的新合成工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610741337.7
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN107778181B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李勁;王濤;陳璐;余榮華
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江中山化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/11
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鄰硝基溴芐的新合成工藝，鄰硝基甲苯(I)在有機溶劑、HBr/H2O2作為溴化試劑、偶氮二異丁腈(AIBN)作為引發(fā)劑，通過自由基溴化反應(yīng)得到鄰硝基溴芐(II)，反應(yīng)式如下：

所述新合成工藝具體包括以下步驟：

(1)投料：向溴化釜中，依次加入計量好的有機溶劑、鄰硝基甲苯、偶氮二異丁腈，攪拌均勻后，將溶液抽入高位槽中待用；

(2)溴化反應(yīng)：向溴化釜中投入計量好的有機溶劑、鄰硝基甲苯和偶氮二異丁腈后，攪拌均勻后，加入40％氫溴酸，并升溫攪拌至適宜溫度；

將高位槽中混合溶液和30％雙氧水按照一定比例的滴加速度，同時緩慢滴加到溴化釜中；

滴加結(jié)束繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；

(3)分相：反應(yīng)結(jié)束后降溫至室溫，靜置分層，分去上層水層，下層有機相用600L水洗一次；

(4)蒸餾：升溫到合適溫度，下層有機相經(jīng)減壓蒸餾蒸出溶劑，用冷的有機溶劑淋洗，得白色鄰硝基芐溴固體產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新合成工藝，其特征在于，所述有機溶劑選自二氯甲烷、氯苯、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或兩種以任意比例的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新合成工藝，其特征在于，所述鄰硝基甲苯與40％氫溴酸的摩爾比為1∶1.0-2.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的新合成工藝，其特征在于，所述鄰硝基甲苯與40％氫溴酸的摩爾比為1∶1.2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新合成工藝，其特征在于，所述鄰硝基甲苯與30％雙氧水的摩爾比為1∶1.0-2.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的新合成工藝，其特征在于，所述鄰硝基甲苯與30％雙氧水的摩爾比為1∶1.2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新合成工藝，其特征在于，所述鄰硝基甲苯與偶氮二異丁腈的摩爾比為1∶0.03-0.1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的新合成工藝，其特征在于，所述鄰硝基甲苯與偶氮二異丁腈的摩爾比為1∶0.044-0.05。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新合成工藝，其特征在于，所述鄰硝基甲苯與有機溶劑的摩爾比為1∶1.0-2.0。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的新合成工藝，其特征在于，所述鄰硝基甲苯與有機溶劑的摩爾比為1∶1.5。