[發明專利]一種紅外輔助水合反應在線頂空?氣相色譜質譜法測定煙草水提物的方法

有效

• 申請號: 201610726417.5
• 申請日: 2016-08-24
• 公開（公告）號: CN106093267B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 楊艷芹;周國俊;儲國海;袁凱龍;夏倩;蔣健;史春云
• 申請（專利權）人: 浙江中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224
• 代理人: 黃平英

技術領域

本發明屬于化學分析領域，涉及了一種煙草水提物的分析方法，具體涉及了一種紅外輔助水合反應在線測定煙草水提物的頂空—氣相色譜質譜法。

背景技術

煙草的香味是多種具有特定香味特征的香氣成分共同作用的結果，不同煙草類型的品種或類型相同的品種在不同的生態環境和栽培條件下，其香氣成分的組成、含量和比例不盡相同，因此表現不同的香氣類型。通過定性定量分析，可以了解它們對卷煙產品風格的影響，又可為卷煙配方設計人員和調香技術人員提供技術依據和參考信息。

傳統的煙草香味成分提取方法有超聲提取法、水蒸氣蒸餾提取法、索氏提取法等，但這些方法均存在提取時間長，提取效率低，操作步驟繁雜，暴露機會較多，易造成揮發性成分的損失，樣品信息的失真等缺點。近年來，固相萃取及固相微萃取技術雖然已用于煙草中揮發性成分的含量測定，但其萃取裝置的萃取頭涂層種類少，價格昂貴，且使用壽命短，多次使用還存在交叉污染的問題。因此需建立快速、準確和靈敏性高的樣品前處理方法用于分析檢測煙草中的揮發性成分。

近年來頂空技術憑借其裝置簡單，成本低，氣體進樣，對色譜系統污染少，且分析速度快，靈敏度高等特點越來越多地應用于煙草中香味成分的分析檢測。另外，由于煙草化學成分比較復雜，利用頂空技術分析檢測煙草中的揮發性成分，使揮發性成分得到分離、純化與富集，既可以減少干擾成分，又避免了對后續色譜檢測系統的污染，是簡便、快速、靈敏度高的樣品前處理新技術。

目前測定煙草頂空成份的方法主要有靜態頂空和動態頂空法氣相色譜質譜法等。靜態頂空氣相色譜質譜法是在已達到平衡的密閉容器中液體或固體分析物的頂部空間取氣態樣品,并與氣相色譜質譜結合對氣態樣品進行分析的一種比較特殊的分析技術。頂空氣態取樣的主要優點是避免了直接的液體或固體取樣時使復雜的樣品基體成分一起被帶入分析儀器系統的可能性,從而消除了由基體成分的帶入而對樣品中可揮發性成分的分析所造成的影響和干擾。但是在目前的頂空進樣裝置中，由于樣品中經常會有些水分，隨著加熱、加壓，樣品中的水分也進入氣相色譜中。由于水對氣相色譜柱的損傷較大，且影響色譜峰，因此如何除掉樣品中的水分是頂空分析的關鍵所在。

發明內容

克服現有技術存在的不足，為煙草水提取物揮發性成分的頂空在線分析檢測提供一種簡單、快速、高靈敏度的分析方法。

一種紅外輔助水合反應在線頂空-氣相色譜質譜法測定煙草水提物的方法，包括如下步驟：

(1)將裝有煙草水提物的試管置于頂空樣品瓶中后密封瓶口，頂空樣品瓶內底部置于干燥劑；

(2)紅外燈加熱頂空樣品瓶至煙草水提物中水蒸氣完全被吸收，然后進行頂空-氣相色譜質譜測定，按峰面積歸一化法進行計算，求出各組分的相對百分含量。

紅外輻射是介于可見光與微波之間的電磁波，其波長范圍在約0.76μm到1000μm之間，頻率從4×10¹⁴Hz到3×10¹¹Hz。它具有以下優點：1)安全環保，與微波相比，紅外輻射對人體的危害極小，無需考慮泄露的問題。2)節能高效，紅外輻射熱量是以電磁波形式傳遞的，因此紅外加熱時，不需要任何媒介，熱損失小，同時也不會產生任何廢棄物污染周圍環境。3)加熱速度快，紅外輻射的能量與輻射溫度4次方成正比。它能提供比對流加熱高幾十倍的熱流密度。由于紅外輻射具有高的熱滲透力和安全性，是一種理想的熱源，已被廣泛應用在天然產物的提取以及農副產品加工等領域。本發明主要采用紅外輔助加熱使煙草水提物中的水分快速蒸發，與干燥劑(無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、無水氯化鈣等)發生水合反應生成水合物，進而實現除水的目的。本發明方法避免了傳統水提物進行頂空分析時需進行萃取、脫水、過濾等一系列繁瑣的處理流程，同時避免了干燥劑與樣品直接接觸。

優選地，所述紅外燈置于頂空樣品瓶的底部。

進一步優選，所述紅外燈距離頂空樣品瓶底部1～3cm。

更有選，所述紅外燈距離頂空樣品瓶底部2cm。

優選地，所述紅外燈的功率為250～300W，紅外燈照射時間為10～60min。

最優選地，本發明考察了紅外燈距離(2、4、6、8、10cm)、紅外燈功率(100、150、175、250、275W)、加熱時間(10min、20min、30min、40min、50min、60min)這幾個關鍵影響因素，觀察頂空樣品瓶中揮發出的水蒸氣，以水蒸氣與無水硫酸鎂完全進行水合反應為標準，最終優選的條件為距離頂空瓶底部2cm，在275W的紅外燈加熱60min。

本發明采用紅外加熱方式，具有如下優點：