[發(fā)明專利]一種紅外輔助水合反應(yīng)在線頂空?氣相色譜質(zhì)譜法測定煙草水提物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610726417.5
• 申請日: 2016-08-24
• 公開（公告）號: CN106093267B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊艷芹;周國俊;儲國海;袁凱龍;夏倩;蔣健;史春云
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司33224
• 代理人: 黃平英

1.一種紅外輔助水合反應(yīng)在線頂空-氣相色譜質(zhì)譜法測定煙草水提物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將裝有煙草水提物的試管置于頂空樣品瓶中后密封瓶口，頂空樣品瓶內(nèi)底部置于干燥劑，頂空分析條件為：

平衡溫度為160℃，平衡時(shí)間為30min，傳輸線溫度為160℃，提取時(shí)間為0.2min，進(jìn)樣時(shí)間為0.5min，GC循環(huán)時(shí)間為120min；

(2)紅外燈加熱頂空樣品瓶至煙草水提物中水蒸氣完全被干燥劑吸收，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜質(zhì)譜測定，按峰面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算，求出各組分的相對百分含量；

所述紅外燈置于頂空樣品瓶的底部，所述紅外燈距離頂空樣品瓶底部1～3cm，所述紅外燈的功率為250～300W，紅外燈照射時(shí)間為10～60min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，

色譜條件為：毛細(xì)管色譜柱DB-324，260℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；程序升溫：初始溫度設(shè)為40℃，保持10min，以2℃/min升至150℃，保持0min，然后再以3℃/min升至260℃，保持10min；載氣：氦氣；載氣流速：1mL/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5:1，進(jìn)樣體積1μL；

質(zhì)譜條件為：離子源：電子轟擊離子源；電子能量：70eV；傳輸線溫度：260℃；離子源溫度：230℃；檢測模式：全離子掃描監(jiān)測，質(zhì)量掃描范圍為50～450amu，掃描速度為3scans/s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水氯化鈣。