[發明專利]一種制備N,N?二乙基?4?硫氰基苯胺的方法有效
| 申請號： | 201610706979.3 | 申請日： | 2016-08-23 |
| 公開（公告）號： | CN106316903B | 公開（公告）日： | 2017-11-17 |
| 發明（設計）人： | 任運來;趙博;田欣哲;王文會;申振鵬 | 申請（專利權）人： | 河南科技大學 |
| 主分類號： | C07C331/12 | 分類號： | C07C331/12 |
| 代理公司： | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙)41104 | 代理人： | 時立新 |
| 地址： | 471000 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 乙基 硫氰基 苯胺 方法 | ||
1.一種制備N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：將N,N-二乙基苯胺和硫氰酸鹽溶解于有機溶劑制成反應液并在反應液中加入酸，然后反應液在二氧化氮和空氣作用下，于反應容器中0~40℃密閉反應0.5~5h制備得到N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺；
其中，所述N,N-二乙基苯胺、硫氰酸鹽和二氧化氮的摩爾比為1:(0.9~3):(0.03~0.3) ；
所述酸為三氟醋酸或鹽酸。
2.根據權利要求1所述的制備N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：所述酸的用量為每毫摩爾N,N-二乙基苯胺加入0.02~0.5mL酸。
3.根據權利要求1所述的制備N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：所述N,N-二乙基苯胺、硫氰酸鹽和二氧化氮的摩爾比為1:(0.9~2.4):(0.16~0.24)。
4.根據權利要求1所述的制備N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：制備時，反應溫度為0~20℃，反應時間為1~5h。
5.根據權利要求1所述的制備N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：所述硫氰酸鹽為硫氰酸銨、硫氰酸鈉、硫氰酸亞銅中的任意一種。
6.根據權利要求1所述的制備N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙腈、甲苯、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一種。
7.根據權利要求6所述的制備N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：有機溶劑的用量為每毫摩爾N,N-二乙基苯胺加入1~8mL有機溶劑。
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