[發明專利]狼毒大戟中松香烷型二萜類化合物及制備方法

有效

• 申請號: 201610705600.7
• 申請日: 2016-08-23
• 公開（公告）號: CN106279081B
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 王超;馬驍馳;馬郁芳;霍曉奎;鄢秋龍;田象閣
• 申請（專利權）人: 大連醫科大學
• 主分類號: C07D307/77
• 分類號: C07D307/77;A61P31/06
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 閃紅霞

1.一種狼毒大戟中松香烷型二萜類化合物，其特征在于結構式如下：

。

2.一種如權利要求1所述狼毒大戟中松香烷型二萜類化合物的制備方法，其特征在于按照如下步驟進行：

a. 取狼毒大戟干燥根莖，粉碎后用95%乙醇回流提取3次，每次2小時，合并提取液，減壓濃縮至乙醇完全蒸出，得到水提取液；

b. 加水稀釋提取液，再用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物，乙酸乙酯萃取物，正丁醇萃取物及水層粗提物；

c. 合并石油醚萃取物及乙酸乙酯萃取物，依次通過大孔樹脂、硅膠柱層析、中壓液相制備色譜、制備型高效液相色譜分離得到：

所述中壓液相制備色譜的分離條件如下：

Flash柱；

流速：20 ml/min；

檢測波長：210 nm、280nm；

柱溫：30℃；

流動相（1）：0-30min甲醇：水=35：65；30-180min甲醇：水=35:65-80:20；流動相（2）：0-30min甲醇：水=45:55；30-180min甲醇：水=45:55-80:20；流動相（3）：0-30min甲醇：水=40:60；30-180min甲醇：水=40:60-60:40；

所述高效液相色譜的分離條件如下：

色譜柱：Diamonsil C₁₈(2)，5μm, 250*4.6mm；

流速：8 ml/min；

檢測波長：210 nm、280nm；

柱溫：30℃；

流動相：0-30min甲醇：水=10:90-45:55；30-65min甲醇：水=45:55-90:10；65-70min甲醇：水=90:10。