[發明專利]一種七葉皂苷鈉的制備方法

在審

• 申請號: 201610702013.2
• 申請日: 2016-08-22
• 公開（公告）號: CN107759656A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 董繼勝;于芳;劉小丹
• 申請（專利權）人: 黑龍江迪龍制藥有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
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技術領域

本發明提供一種七葉皂苷鈉的制備方法，具體而言，涉及一種從七葉樹科植物天師栗成熟干燥果實娑羅子中提取七葉皂苷鈉的制備方法。屬于天然藥物化學領域。

背景技術

天師栗(Aesculus wilsonii Rehd)的干燥成熟種子是中國藥典收載的常用中藥材“娑羅子”，具有疏肝、理氣、和胃、止痛、殺蟲之功效。現代醫理研究表明，娑羅子在抗腫瘤、抗腦水腫、治療高血壓腦出血、冠心病、美尼爾氏病、老年支氣管哮喘、面神經炎等方面具有確切療效。

娑羅子主要的藥用成分為七葉皂苷。CN102532241A公開了娑羅子粉碎后采用乙醇回流提取，提取物經陽離子交換樹脂分離、氧化鋁柱層析純化，再經乙醇重結晶制得了七葉皂苷鈉，收率約為2％，純度約96％。CN102659897A公開了娑羅子粉碎經10％乙醇和5％乙醇浸泡提取，提取物經層析、濃縮、精制、結晶等純化，純化總時間控制72小時內，得到總七葉皂苷，總收率約3％，其中采用HPLC法測得含七葉皂苷鈉A約45％，七葉皂苷鈉B約35％。CN104402963A公開了娑羅子乙醇提取液經超濾膜過濾后再經大孔吸附樹脂和聚酰胺樹脂柱純化，純化后的七葉皂苷與氫氧化鈉反應得到七葉皂苷鈉，經重結晶后得到七葉皂苷鈉純品，其中含有七葉皂苷鈉A、B、C和D，其總和占總皂苷的85－90％，總收率約3％。

目前現有技術由娑羅子中制備七葉皂苷鈉的方法，總收率大約3％左右，方法仍然存在總收率偏低，而且溶劑消耗多，不利于三廢處理。

發明內容

為克服現有技術缺陷，本發明提供了一種由娑羅子中制備七葉皂苷鈉的新方法。

本發明技術方案如下：

一種制備七葉皂苷鈉的方法，以娑羅子為原料，包括粉碎、提取、分離、純化的步驟制得七葉皂苷鈉，其特征在于所述的分離步驟中，將娑羅子粗提取物加到飽和草酸水溶液中，用氯仿進行萃取，所得氯仿萃取物加到經氫氧化鈉溶液處理后的陽離子交換樹脂柱，制得七葉皂苷鈉。

優選地，上述所述的方法，其中將娑羅子粗提取物加到飽和草酸水溶液中，調節pH值2－4。

優選地，上述所述的方法，其中，用氫氧化鈉溶液洗滌陽離子交換樹脂柱，至出口pH值在11-12之間。

作為本發明一具體實施方式，提供了一種制備七葉皂苷鈉的方法，其包括如下步驟：

(1)粉碎：將娑羅子粉碎成粗粉；

(2)提取：將娑羅子粗粉用醇溶液進行浸泡提取，得到醇提取物；

(3)分離：包括，a)將所制得的醇提取物加入到飽和的草酸水溶液中，調pH值至2－4，加入氯仿進行萃取，收集氯仿層，回收盡氯仿得到氯仿萃取物；b)將陽離子樹脂柱用氫氧化鈉溶液洗滌至出口pH值11－12之間，將氯仿萃取物的乙醇溶液加到樹脂柱上，用乙醇溶液洗脫，收集含七葉皂苷鈉的洗脫液；

(4)純化：所得的洗脫液中加入活性炭進行脫色，過濾后得到的脫色液回收乙醇，濃縮后加入無水乙醇，放置析晶，過濾后得到七葉皂苷鈉。

更優選地，上述所述的方法，其包括如下步驟：

(1)粉碎：將娑羅子用粉碎機粉碎成粗粉0.3cm左右；

(2)提取：將娑羅子粗粉用甲醇溶液進行浸泡提取，得到醇提取物；

(3)分離：包括，a)將所制得的醇提取物加入到飽和的草酸水溶液中，調pH值至2－4，加入氯仿進行萃取，收集氯仿層，用水洗滌后，氯仿層回收盡氯仿得到氯仿萃取物；b)將陽離子樹脂柱用氫氧化鈉溶液洗滌至出口pH值11－12之間，將氯仿萃取物的乙醇溶液加到樹脂柱上，用乙醇溶液洗脫，收集、合并含七葉皂苷鈉的洗脫液；

(4)純化：所得的洗脫液加入氫氧化鈉溶液調pH值4－6，加入活性炭進行脫色，過濾除碳后得到的脫色液回收乙醇，濃縮后加入無水乙醇，放置析晶，過濾后得到七葉皂苷鈉。

優選地，上述所述的方法，其中步驟(2)中用35％左右的甲醇溶液進行提取。

優選地，上述所述的方法，其中步驟(3)中用75％左右的乙醇進行洗脫。

本發明從娑羅子中提取了七葉皂苷，用上柱成鹽法制得七葉皂苷鈉鹽，解決了七葉皂苷化合物的溶解性難題并降低了其血管痙攣的毒性。采用上柱成鹽法，減少了有機溶劑的使用量，洗脫體積減少，后期結晶簡便，工期縮短，因此成本低廉，克服了傳統七葉皂苷鈉制備中采用有機溶劑法進行提取分離純化的技術易造成環境污染問題，提高產收率，七葉皂苷鈉總收率達到5％以上，符合制備天然、安全、高純七葉皂苷的發展趨勢。

具體實施方式

實施例1