[發明專利]一種七葉皂苷鈉的制備方法在審
| 申請號: | 201610702013.2 | 申請日: | 2016-08-22 |
| 公開(公告)號: | CN107759656A | 公開(公告)日: | 2018-03-06 |
| 發明(設計)人: | 董繼勝;于芳;劉小丹 | 申請(專利權)人: | 黑龍江迪龍制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07J63/00 | 分類號: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 皂苷 制備 方法 | ||
1.一種制備七葉皂苷鈉的方法,以娑羅子為原料,包括粉碎、提取、分離、純化的步驟制得七葉皂苷鈉,其特征在于所述的分離步驟中,將娑羅子粗提取物加到飽和草酸水溶液中,用氯仿進行萃取,所得氯仿萃取物加到經氫氧化鈉溶液處理后的陽離子交換樹脂柱,制得七葉皂苷鈉。
2.根據權利要求1所述的方法,其中將娑羅子粗提取物加到飽和草酸水溶液中,調節pH值2-4。
3.根據權利要求1-2所述的方法,其中,用氫氧化鈉溶液洗滌陽離子交換樹脂柱,至出口pH值在11-12之間。
4.根據權利要求1-3所述的方法,其包括如下步驟:
(1)粉碎:將娑羅子粉碎成粗粉;
(2)提取:將娑羅子粗粉用醇溶液進行浸泡提取,得到醇提取物;
(3)分離:包括,a)將所制得的醇提取物加入到飽和的草酸水溶液中,調pH值至2-4,加入氯仿進行萃取,收集氯仿層,回收盡氯仿得到氯仿萃取物;b)將陽離子樹脂柱用氫氧化鈉溶液洗滌至出口pH值11-12之間,將氯仿萃取物的乙醇溶液加到樹脂柱上,用乙醇溶液洗脫,收集含七葉皂苷鈉的洗脫液;
(4)純化:所得的洗脫液中加入活性炭進行脫色,過濾后得到的脫色液回收乙醇,濃縮后加入無水乙醇,放置析晶,過濾后得到七葉皂苷鈉。
5.根據權利要求4所述的方法,其包括如下步驟:
(1)粉碎:將娑羅子用粉碎機粉碎成粗粉0.3cm左右;
(2)提取:將娑羅子粗粉用甲醇溶液進行浸泡提取,得到醇提取物;
(3)分離:包括,a)將所制得的醇提取物加入到飽和的草酸水溶液中,調pH值至2-4,加入氯仿進行萃取,收集氯仿層,用水洗滌后,氯仿層回收盡氯仿得到氯仿萃取物;b)將陽離子樹脂柱用氫氧化鈉溶液洗滌至出口pH值11-12之間,將氯仿萃取物的乙醇溶液加到樹脂柱上,用乙醇溶液洗脫,收集、合并含七葉皂苷鈉的洗脫液;
(4)純化:所得的洗脫液加入氫氧化鈉溶液調pH值4-6,加入活性炭進行脫色,過濾除碳后得到的脫色液回收乙醇,濃縮后加入無水乙醇,放置析晶,過濾后得到七葉皂苷鈉。
6.根據權利要求5所述的方法,其中步驟(2)中用35%左右的甲醇溶液進行提取。
7.根據權利要求5-6所述的方法,其中步驟(3)中用75%左右的乙醇進行洗脫。
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