[發明專利]一種咪唑并吡啶的硫化衍生物及其制備方法在審
| 申請號： | 201610701620.7 | 申請日： | 2016-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN107759586A | 公開（公告）日： | 2018-03-06 |
| 發明（設計）人： | 湯日元;詹靈芝;魏亮;寧云云;鐘曉林;徐莉;賴鏡雄 | 申請（專利權）人： | 華南農業大學 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產權代理有限公司44245 | 代理人： | 雷月華,裘暉 |
| 地址： | 510642 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 咪唑 吡啶 硫化 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.一種咪唑并吡啶的硫化衍生物，其特征在于，其結構式如式(Ⅰ)所示：
其中，R1是烷基、F、CH3O或CN，取代基可以在苯環的任意位置；R2是表1所列取代基中的任意一種；R3是烷基或F，取代基可以在吡啶環的任意位置；
表1
2.根據權利要求1所述的咪唑并吡啶的硫化衍生物，其特征在于，R1為C1-C6烷基；R3為C1-C6烷基。
3.權利要求1所述的咪唑并吡啶的硫化衍生物制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在堿和溶劑條件下，通過式(Ⅱ)所示的化合物和式(Ⅲ)所示的化合物以及式(Ⅳ)所示的化合物進行反應，制得式(Ⅰ)所示的化合物，其合成路線為：
式(Ⅳ)所示的化合物中取代基X為Cl或Br。
4.根據權利要求3所述的咪唑并吡啶的硫化衍生物制備方法，其特征在于，
式(Ⅱ)所示的化合物和式(Ⅲ)所示的化合物以及式(Ⅳ)所示的化合物的摩爾比為1：2：1.5-3。
5.根據權利要求4所述的咪唑并吡啶的硫化衍生物制備方法，其特征在于，
式(Ⅳ)所示的化合物為溴代物或1,2-二氯乙烷；當式(Ⅳ)所示的化合物為1,2-二氯乙烷時，式(Ⅱ)所示的化合物和式(Ⅲ)所示的化合物的摩爾比為1:2，且式(Ⅱ)所示的化合物為0.2mmol時，1,2-二氯乙烷的量為1mL。
6.根據權利要求3所述的咪唑并吡啶的硫化衍生物制備方法，其特征在于，
式(Ⅱ)所示的化合物和式(Ⅲ)所示的化合物以及式(Ⅳ)所示的化合物反應的溫度為100-130℃。
7.根據權利要求3所述的咪唑并吡啶的硫化衍生物制備方法，其特征在于，
式(Ⅱ)所示的化合物和式(Ⅲ)所示的化合物以及式(Ⅳ)所示的化合物反應的時間為7-24小時。
8.根據權利要求3所述的咪唑并吡啶的硫化衍生物制備方法，其特征在于，
所述的堿是N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N-二異丙基乙胺、三正丙胺、三正丁胺、連二亞硫酸鈉、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯、三乙烯二胺和氫氧化鈉中的任意一種或多種；按摩爾百分比計，堿的量為式(Ⅱ)所示的化合物的1-3eq。
9.根據權利要求3所述的咪唑并吡啶的硫化衍生物制備方法，其特征在于，所述的溶劑為有機溶劑。
10.根據權利要求9所述的咪唑并吡啶的硫化衍生物制備方法，其特征在于，所述的溶劑為二甲基亞砜、乙腈、1,2-二氯乙烷、二甲胺、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、甲苯和二甲基甲酰胺中的任意一種或多種。
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