[發明專利]磁力納米攪拌子的制備方法有效
| 申請號: | 201610698214.X | 申請日: | 2016-08-22 |
| 公開(公告)號: | CN107138093B | 公開(公告)日: | 2020-04-21 |
| 發明(設計)人: | 聶祝平;陳虹宇;管美麗;劉振中;徐鑫磊 | 申請(專利權)人: | 浙江大學臺州研究院 |
| 主分類號: | B01F13/08 | 分類號: | B01F13/08 |
| 代理公司: | 臺州市南方商標專利代理有限公司 33225 | 代理人: | 白家駒 |
| 地址: | 318000 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 磁力 納米 攪拌 制備 方法 | ||
本發明公開了一種磁力納米攪拌子的制備方法,包括如下步驟:先后制備前驅體油酸鐵、油酸包覆的Fe3O4納米顆粒及親水的Fe3O4納米顆粒,再將親水的Fe3O4納米顆粒分散在水中形成水溶液,將水溶液加入混有水和異丙醇的玻璃瓶中。然后在玻璃瓶中加入正硅酸乙酯,混合均勻后再加入氨水,進一步在玻璃瓶的外側面放置磁鐵,過夜反應,清洗反應產物,得到磁力納米攪拌子。本發明制得的磁力納米攪拌子可以用來攪拌目前常規攪拌子不能攪拌的微升量的溶液,可以節約測試階段成本。
技術領域
本發明涉及一種磁力納米攪拌子的制備方法,屬于無機納米材料合成技術領域。
背景技術
藥物在投入使用之前,有些藥物必須進行試驗,而在試驗階段有攪拌的過程。考慮到試驗成本,在該階段不適宜做大規模的試驗,一般取微升量的藥物進行試驗。但目前常規的攪拌子不能對于微升級別的溶液進行攪拌,無奈只有擴大試驗的規模,導致試驗周期延長,試驗成本提高。
發明內容
本發明的目的是解決目前常規的攪拌子不能對于微升級別的溶液進行攪拌的技術問題。
為實現以上發明目的,本發明提供一種磁力納米攪拌子的制備方法,包括如下步驟:
S10:以水、乙醇、正己烷、油酸鈉和無水三氯化鐵為原料制備前驅體油酸鐵;
S20:以油酸、1-十八烯和所述前驅體油酸鐵為原料制備油酸包覆的Fe3O4納米顆粒;
S30:以檸檬酸、所述油酸包覆的Fe3O4納米顆粒、1,2-二氯苯和N,N-二甲基甲酰胺為原料制備親水的Fe3O4納米顆粒;
S40:用無水乙醇和去離子水交替清洗所述親水的Fe3O4納米顆粒,然后將所述親水的Fe3O4納米顆粒分散在水中形成水溶液,將所述水溶液加入混有水和異丙醇的玻璃瓶中,進一步在所述玻璃瓶中加入正硅酸乙酯,混合均勻后再加入氨水,在所述玻璃瓶的外側面放置磁鐵,并于25 ℃的條件下放置12 h,反應結束之后將產物分離出來并清洗,得到磁力納米攪拌子。
進一步地,所述步驟S10的具體過程如下:
S101:在水、乙醇及正己烷的混合溶液中加入油酸鈉,不斷攪拌直至油酸鈉完全溶解,然后再加入無水三氯化鐵,繼續攪拌使無水三氯化鐵溶解;
S102:將步驟S101得到的混合物在70 ℃下冷凝回流反應4小時,在上層有機相中形成前驅體油酸鐵;
S103:將步驟S102中所述上層有機相用分液漏斗分離出來,并用去離子水萃取2-3次,得到所述前驅體油酸鐵。
進一步地,所述步驟S20的具體過程如下:
S201:在攪拌條件下,取一定量的油酸溶解在1-十八烯中,攪拌10分鐘后加入所述前驅體油酸鐵,繼續攪拌15分鐘,使所述前驅體油酸鐵完全溶解形成均相溶液;
S202:將所述均相溶液轉移到50mL的三口瓶中,緩慢加熱到305 ℃,并在該溫度下繼續反應30分鐘,得到反應產物為所述油酸包覆的Fe3O4納米顆粒。
進一步地,所述步驟S30的具體過程如下:
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