[發(fā)明專利]一種粗硫酸鹽松節(jié)油的除臭及硫酸鹽松節(jié)油的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610694396.3
• 申請日: 2016-08-22
• 公開（公告）號: CN106281041B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張永澤;劉虎
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南雙陽高科化工有限公司
• 主分類號: C09F3/02
• 分類號: C09F3/02;C09F3/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205
• 代理人: 李西寶

1.一種粗硫酸鹽松節(jié)油的除臭方法，其特征在于，包括以下步驟：

粗硫酸鹽松節(jié)油與水混合進行第一次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；

在攪拌情況下，往經(jīng)第一次水洗后的粗硫酸鹽松節(jié)油中連續(xù)或分批次加入氧化劑進行氧化反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)溫度控制氧化劑的加入速度，控制反應(yīng)溫度不超過70℃，氧化劑加完后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時以上；所述氧化劑的總加入量為第一次水洗后粗硫酸鹽松節(jié)油的5wt%～10wt%，所述氧化劑為50wt%雙氧水和濃硫酸按質(zhì)量比為95:5～10的混合物、氧化劑中所用雙氧水或為與50wt%雙氧水等量H₂O₂的其它濃度雙氧水；

反應(yīng)完畢后，靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；往粗硫酸鹽松節(jié)油中加入水進行第二次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；

往第二次水洗后的粗硫酸鹽松節(jié)油中加入10v%～20v%的氫氧化鈉水溶液進行堿洗，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為5wt%～15wt%；堿洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；

往堿洗后的粗硫酸鹽松節(jié)油中加入水進行第三次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗硫酸鹽松節(jié)油的除臭方法，其特征在于，所述堿洗溫度為45～55℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗硫酸鹽松節(jié)油的除臭方法，其特征在于，所述第一次水洗、第二次水洗和第三次水洗的用水量均為粗硫酸鹽松節(jié)油的20v%～40v%。

4.一種硫酸鹽松節(jié)油的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

在制漿堿回收蒸發(fā)站的重污冷凝水中收集粗硫酸鹽松節(jié)油；

所述粗硫酸鹽松節(jié)油與水混合進行第一次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；

在攪拌情況下，往經(jīng)第一次水洗后的粗硫酸鹽松節(jié)油中連續(xù)或分批次加入氧化劑進行氧化反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)溫度控制氧化劑的加入速度，控制反應(yīng)溫度不超過70℃，氧化劑加完后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時以上；所述氧化劑的總加入量為第一次水洗后粗硫酸鹽松節(jié)油的5wt%～10wt%，所述氧化劑為50wt%雙氧水和濃硫酸按質(zhì)量比為95:5～10的混合物、氧化劑中所用雙氧水或為與50wt%雙氧水等量H₂O₂的其它濃度雙氧水；

反應(yīng)完畢后，靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；往粗硫酸鹽松節(jié)油中加入水進行第二次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；

往第二次水洗后的粗硫酸鹽松節(jié)油中加入10v%～20v%的氫氧化鈉水溶液進行堿洗，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為5wt%～15wt%；堿洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；

往堿洗后的粗硫酸鹽松節(jié)油中加入水進行第三次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；

將第三次水洗后的粗硫酸鹽松節(jié)油進行蒸餾，分別收集110℃時的餾分，140℃時的餾分和蒸餾余料，制得相應(yīng)的產(chǎn)品。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硫酸鹽松節(jié)油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述堿洗溫度為45～55℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硫酸鹽松節(jié)油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述第一次水洗、第二次水洗和第三次水洗的用水量均為粗硫酸鹽松節(jié)油的20v%～40v%。