[發明專利]一種復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法及其制得的產品

有效

• 申請號: 201610679780.6
• 申請日: 2016-08-17
• 公開（公告）號: CN106280551B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 李月明;高軼群;王竹梅;沈宗洋;謝志翔;廖潤華
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C3/06;C09C3/08
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

本發明公開了一種復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法，首先將含γ?Ce₂S₃色粉的色劑懸浮液采用含Zr⁴⁺的溶液水解，水解產物烘干后制得一次包裹前驅體粉料；然后將一次包裹前驅體粉料懸浮液采用含Si⁴⁺的溶液水解，水解產物烘干后制得二次包裹前驅體粉料；將二次包裹前驅體粉料在非氧化氣氛下煅燒處理，即制得具有氧化鋯/氧化硅復合包覆層、包裹致密的復合包裹型硫化鈰紅色顏料。此外還公開了利用上述制備方法制得的產品。本發明通過分步水解?復合包裹，使得反應易于控制，提高了對硫化鈰表面的有效包裹，制備過程穩定可靠，有利于獲得包覆層致密、緊湊的硫化鈰紅色顏料。本發明制備工藝簡單易行，所制得產品穩定性強，適宜于工業化推廣。

技術領域

本發明涉及無機顏料技術領域，尤其涉及一種包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法及其制得的產品。

背景技術

硫化鈰(γ-Ce₂S₃)紅色顏料是一種呈深紅顏色，具有高明度值、強著色力、強遮蓋力、并能夠強烈吸收紫外線的無毒性無機紅色顏料，因此，近年來作為有毒鎘硒紅的替代顏料而成為研究熱點。但是，硫化鈰色料的溫度穩定性和化學穩定性較差，在350℃即開始被氧化而失去發色能力，在酸性條件下易被分解釋放出H₂S氣體。硫化鈰色料的這些缺點大大限制了其應用范圍，尤其在陶瓷生產中，高溫條件下其較差的呈色穩定性極大地限制了其作為陶瓷色料的使用。針對上述情況，現有技術研究采用包裹技術在硫化鈰色料表面包覆耐高溫的穩定性透明物質如硅酸鋯、ZrO₂等，所獲得的包裹型硫化鈰色料其高溫抗氧化能力有了明顯的提升。目前的研究，主要采用的是均勻沉淀法、或在水熱條件下進行包覆處理，但在制備過程中仍然存在著包裹難度大、反應控制困難、產品包裹層致密性差的問題，從而影響了生產制備的穩定可靠性、以及產品的穩定性，為工業化的推廣和應用帶來了不利。因此，急需研究開發新的包裹制備技術，以解決現有研究和生產所出現的問題，從而有利于促進包裹型硫化鈰紅色顏料技術的應用和發展。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種具有氧化鋯/氧化硅復合包覆層的包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法，通過分步水解-復合包裹，使得反應易于控制，并提高了對硫化鈰表面的有效包裹，使得制備過程穩定可靠，有利于獲得包覆層致密、緊湊的硫化鈰紅色顏料。本發明的另一目的在于提供利用上述制備方法制得的產品。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

本發明提供的一種復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備一次水解原料溶液

色劑懸浮液：將γ-Ce₂S₃色粉、分散劑、無水乙醇、去離子水共混并均勻分散，調節溶液pH值呈堿性，而制得色劑懸浮液；

鋯源液：含Zr⁴⁺的液體溶劑；

水解助劑：將醋酸、氫氧化鈉、乙酸鈉、氫氧化鉀、或乙酸銨溶于去離子水中而制得濃度為1～4mol/L的水解助劑；

(2)制備一次包裹前驅體粉料

按照摩爾比Zr⁴⁺∶γ-Ce₂S₃＝1～10∶1～2，將所述鋯源液與色劑懸浮液混合均勻而得到含鋯色劑懸浮液；按體積水解助劑∶按質量γ-Ce₂S₃色粉＝1～10ml∶0.1～1g，將所述水解助劑加入到含鋯色劑懸浮液中攪拌進行水解反應，反應產物清洗、干燥后得到一次包裹前驅體粉料；

(3)制備二次水解原料溶液

一次包裹前驅體粉料懸浮液：將一次包裹前驅體粉料、分散劑、無水乙醇、去離子水共混并均勻分散，調節溶液pH值呈堿性，制得一次包裹前驅體粉料懸浮液；