[發明專利]一種復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法及其制得的產品

有效

• 申請號: 201610679780.6
• 申請日: 2016-08-17
• 公開（公告）號: CN106280551B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 李月明;高軼群;王竹梅;沈宗洋;謝志翔;廖潤華
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C3/06;C09C3/08
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

1.一種復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1) 制備一次水解原料溶液

色劑懸浮液：采用二次分散的方式進行，首先將γ-Ce₂S₃色粉與分散劑十六烷基三甲基溴化銨加入到無水乙醇和去離子水的混合溶液中進行一次分散，按質量比γ-Ce₂S₃色粉∶無水乙醇∶去離子水＝1～8∶75～250∶200～800，所述分散劑的用量為γ-Ce₂S₃色粉的5～15wt%，攪拌陳化后，離心處理以除去多余的分散劑和雜質而得到預處理色料；然后將所述預處理色料再次加入到無水乙醇中進行二次分散，按質量比無水乙醇∶γ-Ce₂S₃色粉＝500～600∶1～8，攪拌分散均勻后調節溶液pH值為9.0～13.0，而制得色劑懸浮液；

鋯源液：含Zr⁴⁺的液體溶劑；

水解助劑：將醋酸、氫氧化鈉、乙酸鈉、氫氧化鉀、或乙酸銨溶于去離子水中而制得濃度為1～4mol/L的水解助劑；

(2) 制備一次包裹前驅體粉料

按照摩爾比Zr⁴⁺∶γ-Ce₂S₃＝1～10∶1～2，將所述鋯源液與色劑懸浮液混合均勻而得到含鋯色劑懸浮液；按體積水解助劑∶按質量γ-Ce₂S₃色粉＝1～10mL ∶0.1～1g，將所述水解助劑以0.02～0.2mL /min的速度加入到含鋯色劑懸浮液中攪拌進行水解反應，反應溫度為20～50℃，反應時間為1～6h；反應產物清洗、干燥后得到一次包裹前驅體粉料；

(3) 制備二次水解原料溶液

一次包裹前驅體粉料懸浮液：將一次包裹前驅體粉料、分散劑十六烷基三甲基溴化銨、無水乙醇、去離子水共混并均勻分散，調節溶液pH值呈堿性，制得一次包裹前驅體粉料懸浮液；

硅源溶液：將Si⁴⁺硅源與乙醇混合制得硅源溶液；

(4) 制備二次包裹前驅體粉料

按照摩爾比Si⁴⁺∶γ-Ce₂S₃＝1～3∶1～2，將所述硅源溶液以0.02～0.15mL /min的速度加入到一次包裹前驅體粉料懸浮液中攪拌進行水解反應，反應溫度為30～90℃，反應時間為2～16h；反應產物清洗、干燥后得到二次包裹前驅體粉料；

(5) 二次包裹前驅體粉料的煅燒處理

將所述二次包裹前驅體粉料在非氧化氣氛下煅燒處理，即制得具有氧化鋯/氧化硅復合包覆層、包裹致密的復合包裹型硫化鈰紅色顏料。

2.根據權利要求1所述的復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中分散劑的用量為一次包裹前驅體粉料的5～15wt%；按質量比一次包裹前驅體粉料∶無水乙醇∶去離子水＝1～8∶75～250∶200～800，調節溶液pH值為9.0～13.0；所述硅源溶液按照質量比Si⁴⁺硅源∶按體積乙醇＝1g∶5～8mL 。

3.根據權利要求1或2所述的復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法，其特征在于：所述鋯源液為丙醇鋯、丁醇鋯、硫酸鋯水溶液、氧氯化鋯水溶液、或醋酸鋯；所述Si⁴⁺硅源為正硅酸乙酯、硅酸鈉、或硅溶膠。

4.根據權利要求1所述的復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中非氧化氣氛為按照體積比氫氣∶氬氣＝1∶5～10的混合氣氛，煅燒溫度為600～1100℃。

5.根據權利要求4所述的復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)采用雙層氧化鋁坩堝進行煅燒處理，所述坩堝其下層放置二次包裹前驅體粉料，其上層放置耗氧物質。

6.利用權利要求1-5之一所述復合包裹型硫化鈰紅色顏料的制備方法制得的產品，其特征在于：由γ-Ce₂S₃色粉以及包裹在其表面的氧化鋯/氧化硅復合包覆層透明殼體構成，所述復合包覆層透明殼體的平均厚度為30～80nm。