[發明專利]一種從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法

有效

• 申請號: 201610679540.6
• 申請日: 2016-08-17
• 公開（公告）號: CN106279005B
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 何小強;蒲桃;劉濤;李傳武;林軍;萬雪琴
• 申請（專利權）人: 重慶華歌生物化學有限公司
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 欒波

一種從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，屬于化工領域，包括將三氯吡啶醇鈉生產廢料與第一堿液混合進行第一次堿解反應，得到堿解粗料；將所述堿解粗料與第二堿液混合進行第二次堿解反應，所述第二次堿解反應在壓力為0.1～0.6MPa，溫度為100～160℃的條件下進行。采用該方法可以高收率、高純度的回收三氯吡啶醇鈉。該方法操作簡單，設備要求不高，生產成本低，可以大規模使用。用該方法處理過后得到的廢水可以直接排入生化池中，省去了進一步處理的麻煩，節約廢水處理的費用。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體而言，涉及一種從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法。

背景技術

3，5，6-三氯吡啶-2-醇鈉，簡稱三氯吡啶醇鈉，是一種重要的化工原料，更是合成有機磷殺蟲劑毒死蜱、甲基毒死蜱、除草劑綠草定等多種農藥的重要中間體。三氯吡啶醇鈉生產工藝流程主要是三氯乙酰氯與丙烯腈加成生成丁酰氯，丁酰氯進行環合得到吡啶-4(1H)-酮(以下簡稱吡啶酮)，吡啶酮在堿性條件下生成醇鈉。在丁酰氯環合生成吡啶酮的過程中會產生大量的廢料，其中含較多副產物四氯吡啶和部分未能分離提純的吡啶酮，及較多丙烯腈聚合物雜質。而在廢料處理過程中，就需要除去丙烯腈聚合物雜質并將四氯吡啶和吡啶酮進行轉化并回收利用，以提高醇鈉的最終收率。

現有技術中，可以通過化學或物理方法將四氯吡啶從廢料中分離提純，再將提純后的四氯吡啶轉化為三氯吡啶醇鈉。但是從雜質眾多的廢料中分離提純四氯吡啶的過程成本高，時間長，而且對提純出的固體四氯吡啶進行堿解同樣費時，且收率不理想。現有技術中，也有通過催化劑來實現廢料處理的，這樣的方法雖然產率不錯，但催化劑的用量并不少，在造成催化劑的大量浪費的同時還可能導致催化劑殘留，有催化劑殘留的農藥一旦投入使用，就有可能通過植物富集并最終對人體造成傷害。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，其能夠快速方便地去除三氯吡啶醇鈉生產廢料中不需要的雜質并將有用的組分轉化并回收利用，回收效果好，收率高，得到的三氯吡啶醇鈉純度高。

本發明的實施例是這樣實現的：

一種從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，包括：

將三氯吡啶醇鈉生產廢料與第一堿液混合進行第一次堿解反應，得到堿解粗料；

將堿解粗料與第二堿液混合進行第二次堿解反應，第二次堿解反應在壓力為0.1～0.6MPa，溫度為100～160℃的條件下進行。

本發明實施例的有益效果是：本發明所采用的一種從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法包括了第一次堿解反應和第二次堿解反應，通過第一次堿解反應可以有效的將三氯吡啶醇鈉生產廢料中的吡啶酮直接轉化為三氯吡啶醇鈉，再通過在高溫高壓下的第二次堿解反應則可以將三氯吡啶醇鈉生產廢料中的四氯吡啶轉化為三氯吡啶醇鈉。若直接將三氯吡啶醇鈉生產廢料在高溫高壓下堿解，三氯吡啶醇鈉生產廢料中的吡啶酮會優先于堿反應，消耗掉大量的堿，未來得及反應的四氯吡啶在高溫高壓下揮發損失，造成收率偏低。而采用分步堿解的方式則可以有效地避免這種情況，高收率的回收三氯吡啶醇鈉。同時，用該方法處理過后得到的廢水可以直接排入生化池中，省去了進一步處理的麻煩，節約了廢水處理的費用。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

下面對本發明實施例的從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法進行具體說明。

一種從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，包括以下步驟：