[發明專利]一種從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法

有效

• 申請號: 201610679540.6
• 申請日: 2016-08-17
• 公開（公告）號: CN106279005B
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 何小強;蒲桃;劉濤;李傳武;林軍;萬雪琴
• 申請（專利權）人: 重慶華歌生物化學有限公司
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 欒波

1.一種從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于，包括：

將三氯吡啶醇鈉生產廢料與第一堿液混合進行第一次堿解反應，得到堿解粗料；所述第一次堿解反應的反應溫度為20～60℃，所述第一次堿解反應的pH維持在10～14；

將所述堿解粗料與第二堿液混合進行第二次堿解反應，所述第二次堿解反應在壓力為0.1～0.6MPa，溫度為100～160℃的條件下進行。

2.根據權利要求1所述的從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于，所述第一堿液和所述第二堿液均為10～40wt％的堿溶液；所述堿溶液由氫氧化鈉和氫氧化鉀中的任一種與水混合制得。

3.根據權利要求1所述的從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于，將所述三氯吡啶醇鈉生產廢料與所述第一堿液混合是將所述三氯吡啶醇鈉生產廢料在6-9h內滴加到所述第一堿液中并攪拌，滴加完畢后繼續攪拌1-4h。

4.根據權利要求1所述的從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于，所述第二次堿解反應采用梯度升溫升壓的方式分多個階段進行。

5.根據權利要求4所述的從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于，所述第二次堿解反應包括第一次高壓堿解：將混合后的所述堿解粗料與所述第二堿液在壓力為0.1～0.5MPa，溫度為100～150℃下反應2～6h得到一次堿解料。

6.根據權利要求5所述的從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于，所述第二次堿解反應還包括所述第一次高壓堿解之后的第二次高壓堿解：在所述第一次高壓堿解的基礎上，繼續升溫升壓，將所述一次堿解料在壓力為0.2～0.6MPa，溫度為120～160℃下反應2～4h得到二次堿解料；所述二次堿解料經分離純化得到所述三氯吡啶醇鈉。

7.根據權利要求1所述的從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于，在所述第一次堿解反應之后，通過壓濾分離得到所述堿解粗料。

8.根據權利要求1所述的從三氯吡啶醇鈉生產廢料中回收三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于，在所述第二次堿解反應之后，通過壓濾分離得到所述三氯吡啶醇鈉。