[發(fā)明專利]一種磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液制備無(wú)機(jī)磷酸鹽和相應(yīng)醇的工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610677703.7 | 申請(qǐng)日： | 2016-08-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107758815A | 公開（公告）日： | 2018-03-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡四平;梁智平;虞國(guó)棋;白亞龍;李春;朱立權(quán);倪曉波 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江醫(yī)藥股份有限公司維生素廠 |
| 主分類號(hào)： | C02F1/52 | 分類號(hào)： | C02F1/52;C02F1/66;C01B25/30;C07C31/08;C07C29/80 |
| 代理公司： | 浙江翔隆專利事務(wù)所(普通合伙)33206 | 代理人： | 張建青 |
| 地址： | 312071 浙江省紹*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷酸 烷基 及其 金屬 鹽水 溶液 制備 無(wú)機(jī) 磷酸鹽 相應(yīng) 工藝 | ||
1.一種磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液制備無(wú)機(jī)磷酸鹽和相應(yīng)醇的工藝，其特征在于，以含C1-6直鏈或支鏈烷基基團(tuán)的磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液為原料，與強(qiáng)堿經(jīng)高溫反應(yīng)得到無(wú)機(jī)磷酸鹽和相應(yīng)醇，反應(yīng)溫度為160-260℃，壓力為1.0-5.0MPa，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，反應(yīng)完畢后在泄壓過程中分離相應(yīng)醇，得到無(wú)機(jī)磷酸鹽粗品溶液，再經(jīng)酸或堿調(diào)節(jié)pH值，分別重結(jié)晶、后處理得到不同結(jié)晶水的無(wú)機(jī)磷酸鹽精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的磷酸烷基酯為磷酸三酯、磷酸二酯或磷酸單酯，C1-6直鏈或支鏈烷基基團(tuán)為甲基、乙基、丙基或丁基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的金屬鹽為鉀鹽或鈉鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的工藝，其特征在于，所述的強(qiáng)堿與磷酸烷基酯及其金屬鹽的摩爾比為1.2-3:1，磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液的質(zhì)量濃度為25-60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于，所述的強(qiáng)堿與磷酸烷基酯及其金屬鹽的摩爾配比為1.2:1，磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液的質(zhì)量濃度為40-45%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝，其特征在于，反應(yīng)溫度為230-250℃，壓力為3.0-4.5MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝，其特征在于，調(diào)節(jié)pH值所用的酸為磷酸或磷酸二氫鈉，所用堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝，其特征在于，調(diào)節(jié)pH值過程中，溫度為60-80℃，pH值為8.0-9.2；重結(jié)晶的溫度為0-40℃，結(jié)晶時(shí)間為1-6小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的工藝，其特征在于，調(diào)節(jié)pH值過程中，溫度為65-75℃，pH值為8.8-9.0；重結(jié)晶的溫度為10-20℃，結(jié)晶時(shí)間為2-3小時(shí)。
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