[發明專利]一種磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液制備無機磷酸鹽和相應醇的工藝

在審

• 申請號: 201610677703.7
• 申請日: 2016-08-17
• 公開（公告）號: CN107758815A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 胡四平;梁智平;虞國棋;白亞龍;李春;朱立權;倪曉波
• 申請（專利權）人: 浙江醫藥股份有限公司維生素廠
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52;C02F1/66;C01B25/30;C07C31/08;C07C29/80
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所(普通合伙)33206
• 代理人: 張建青

1.一種磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液制備無機磷酸鹽和相應醇的工藝，其特征在于，以含C_1-6直鏈或支鏈烷基基團的磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液為原料，與強堿經高溫反應得到無機磷酸鹽和相應醇，反應溫度為160-260℃，壓力為1.0-5.0MPa，反應時間為2-5小時，反應完畢后在泄壓過程中分離相應醇，得到無機磷酸鹽粗品溶液，再經酸或堿調節pH值，分別重結晶、后處理得到不同結晶水的無機磷酸鹽精品。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的磷酸烷基酯為磷酸三酯、磷酸二酯或磷酸單酯，C_1-6直鏈或支鏈烷基基團為甲基、乙基、丙基或丁基。

3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的金屬鹽為鉀鹽或鈉鹽。

4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

5.根據權利要求1-4任一項所述的工藝，其特征在于，所述的強堿與磷酸烷基酯及其金屬鹽的摩爾比為1.2-3:1，磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液的質量濃度為25-60%。

6.根據權利要求5所述的工藝，其特征在于，所述的強堿與磷酸烷基酯及其金屬鹽的摩爾配比為1.2:1，磷酸烷基酯及其金屬鹽水溶液的質量濃度為40-45%。

7.根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于，反應溫度為230-250℃，壓力為3.0-4.5MPa。

8.根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于，調節pH值所用的酸為磷酸或磷酸二氫鈉，所用堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

9.根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于，調節pH值過程中，溫度為60-80℃，pH值為8.0-9.2；重結晶的溫度為0-40℃，結晶時間為1-6小時。

10.根據權利要求9所述的工藝，其特征在于，調節pH值過程中，溫度為65-75℃，pH值為8.8-9.0；重結晶的溫度為10-20℃，結晶時間為2-3小時。