[發(fā)明專利]一種N?羥基?N?2?[（N?對(duì)氯苯基）?3?吡唑氧基甲基]苯基羥胺的合成工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610675784.7
• 申請(qǐng)日: 2016-08-17
• 公開（公告）號(hào): CN107759520A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李勁;王濤;陳璐;余榮華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江中山化工集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D231/22
• 分類號(hào): C07D231/22
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種N-羥基-N-2-[(N-對(duì)氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基羥胺的合成工藝，其特征在于，所述合成工藝包括以下步驟：2-[(N-對(duì)氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯(I)在有機(jī)溶劑、納米粒Pt/C催化劑、助劑存在下催化加氫還原生成N-羥基-N-2-[(N-對(duì)氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基羥胺(II)：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述納米粒Pt/C催化劑的制備方法包括以下步驟：

(1)反應(yīng)合成：將16.0g濃度為7.723mmol/L的氯鉑酸水溶液加入到玻璃反應(yīng)釜中，再加入51.4g聚乙烯吡咯烷酮，溫度控制在20℃；向混合溶液中緩慢滴加17.6g濃度為1.075mol/L的硼氫化鈉水溶液，滴加完成后繼續(xù)攪拌16h，得到鉑金屬納米顆粒溶液；

(2)載體附著：在步驟(1)中生成的溶液中加入500g的200目活性炭，緩慢攪拌48h，待攪拌均勻后過(guò)濾，濾餅放置在真空不超過(guò)60℃的條件下烘干，即得到含1％納米粒金屬鉑的納米級(jí)鉑碳催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，進(jìn)一步的，具體步驟如下：依次將異丙醇，2-[(N-對(duì)氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，1％納米粒鉑碳催化劑，三苯基膦，二甲基亞砜放入高壓釜中進(jìn)行攪拌；

進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，再用氫氣置換三次，反應(yīng)氫氣壓力為0.11MPa，溫度30-35℃，反應(yīng)16h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成工藝，其特征在于，溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下過(guò)濾回收鉑碳催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，

所述有機(jī)溶劑選自異丙醇、乙醇、甲醇、正丙醇中的一種或至少兩種以任意比例的混合物；

所述助劑為三苯基膦和二甲基亞砜。

6.按照權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述2-[(N-對(duì)氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯與納米粒Pt/C催化劑的質(zhì)量比是1∶0.00067-0.002，優(yōu)選的為1∶0.00067-0.0009。

7.按照權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述2-[(N-對(duì)氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯與助劑二甲基亞砜的質(zhì)量比是1∶0-0.010。

8.按照權(quán)利要求7所述的合成工藝，其特征在于，所述2-[(N-對(duì)氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯與助劑二甲基亞砜的質(zhì)量比為1∶0.005。

9.按照權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述納米粒Pt/C催化劑與助劑三苯基膦的質(zhì)量比是1∶0-2，優(yōu)選的為1∶0.5。

10.按照權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述2-[(N-對(duì)氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比是1∶5.0-6.0，優(yōu)選的為1∶5.23-5.26。