[發明專利]能夠提高水質中總磷含量測定精確度的方法

在審

• 申請號: 201610673126.4
• 申請日: 2016-08-16
• 公開（公告）號: CN107764808A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 陳飛
• 申請（專利權）人: 陳飛
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種方法，尤其是涉及一種能夠提高水質中總磷含量測定精確度的方法。

背景技術

磷是第15號化學元素，符號P。處于元素周期表的第三周期、第Ⅵ族。磷存在于人體所有細胞中，是維持骨骼和牙齒的必要物質，幾乎參與所有生理上的化學反應。磷還是使心臟有規律地跳動、維持腎臟正常機能和傳達神經刺激的重要物質。沒有磷時，煙酸（又稱為維生素B₃）不能被吸收；磷的正常機能需要維生素（維生素食品） D 和鈣（鈣食品）來維持。磷被首次發現存在于恒星爆炸后的宇宙殘余物里。對超新星殘余物仙后座A的最新觀測揭示了磷存在的最新證據。它是在深空發現的兩大元素之一，或可能給科學家提供有關生命在宇宙里的可能性的線索。食物中有很豐富的磷，故磷缺乏是少見的，磷攝入或吸收的不足可以出現低磷血癥，引起紅細胞、白細胞、血小板的異常，軟骨病；因疾病或過多的攝入磷，將導致高磷血癥，使血液中血鈣降低導致骨質疏松。磷肥能夠促進番茄花芽分化，提早開花結果，促進幼苗根系生長和改善果實品質。缺磷時，幼芽和根系生長緩慢，植株矮小，葉色暗綠，無光澤，背面紫色。由于磷肥的使用，使得水體中含磷量大大增加，這將導致水質富營養化，影響水質，人體飲用或者接觸導致身體出現傷害，因此需要對水質中的含磷量進行測定，而現有的測定方法效率低，周期長，而且測定的結果誤差很大。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有對水質中磷含量的測定方法效率低，周期長，而且測定的結果誤差很大的問題，設計了一種能夠提高水質中總磷含量測定精確度的方法，該測定方法的效率高，周期短，而且測定結果準確，滿足人們后續對水體的使用，保護人們的身體健康，解決了現有對水質中磷含量的測定方法效率低，周期長，而且測定的結果誤差很大的問題。

本發明的目的通過下述技術方案實現：能夠提高水質中總磷含量測定精確度的方法，包括以下步驟：

（1）試劑配制：將25mL密度為1.84g／mL的硫酸加入到975mL水中；將30g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL；將250g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL；將8g過硫酸鉀溶解于水，并稀釋至100mL；溶解8g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL，此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周；溶解11g鉬酸銨于100mL水中；溶解0.32g酒石酸銻鉀于100mL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻，此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月；稱取0.2147±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸用水稀釋至標線并混勻，1.00mL此標準溶液含50.0μg磷；將10.0mL的磷標準溶液轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻，1.00mL此標準溶液含2.0μg磷；將0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中；

（2）樣品制備：采取500mL水樣后加入1mL硫酸調節樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存，取25mL樣品于具塞刻度管中，取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣；

（3）測定步驟：過硫酸鉀消解：向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達1.1kg／cm²，相應溫度為120℃時、保持30min后停止加熱，待壓力表讀數降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標線；取25mL試樣于錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL，冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL，放冷，加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態，直至剩下3～4mL，放冷，加水10mL，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻，移至具塞刻度管中，用水稀釋至標線，分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻，室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量，取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標準溶液，加水至25mL，然后按測定步驟進行處理，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線；