[發(fā)明專利]能夠提高水質(zhì)中總磷含量測定精確度的方法

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• 申請日: 2016-08-16
• 公開（公告）號: CN107764808A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳飛
• 申請（專利權(quán)）人: 陳飛
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.能夠提高水質(zhì)中總磷含量測定精確度的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）試劑配制：將25mL密度為1.84g／mL的硫酸加入到975mL水中；將30g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL；將250g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL；將8g過硫酸鉀溶解于水，并稀釋至100mL；溶解8g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL，此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周；溶解11g鉬酸銨于100mL水中；溶解0.32g酒石酸銻鉀于100mL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻，此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月；稱取0.2147±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸用水稀釋至標(biāo)線并混勻，1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷；將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻，1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷；將0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中；

（2）樣品制備：采取500mL水樣后加入1mL硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存，取25mL樣品于具塞刻度管中，取時應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣；

（3）測定步驟：過硫酸鉀消解：向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg／cm²，相應(yīng)溫度為120℃時、保持30min后停止加熱，待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線；取25mL試樣于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL，冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL，放冷，加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4mL，放冷，加水10mL，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻，移至具塞刻度管中，用水稀釋至標(biāo)線，分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻，室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量，取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25mL，然后按測定步驟進(jìn)行處理，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線；

（4）結(jié)果表示：總磷含量以C(mg／L) 表示，按下式計算：

C=m/V

式中：m——試樣測得含磷量，μg；

V——測定用試樣體積，mL。