[發明專利]一種碘佛醇的制備方法有效
| 申請號： | 201610665623.X | 申請日： | 2016-08-12 |
| 公開（公告）號： | CN106278929B | 公開（公告）日： | 2017-09-08 |
| 發明（設計）人： | 侯憲山;王俊琰;王治安;仲新光 | 申請（專利權）人： | 江蘇恒瑞醫藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C237/46 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司11314 | 代理人： | 程偉 |
| 地址： | 222047 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 碘佛醇 制備 方法 | ||
1.一種碘佛醇中間體I的制備方法，包括：5-氯乙酰氨基-N,N'-雙-(2,3-二羥基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺和氯乙醇在氫氧化鈉/硼酸鈉條件下發生烷基化反應的步驟，其中，所述烷基化反應所用溶劑為四氫呋喃與水的混合溶液，所述四氫呋喃與水的體積百分比為25％～40％，
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所得中間體I中雜質B的含量小于1.4％；所得中間體I中雜質D的含量小于1％，
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所得中間體I中雜質B的含量為0～0.5％，
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所得中間體I中雜質D的含量為0～0.5％，
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于所述四氫呋喃與水的體積百分比為30％～35％。
6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述烷基化反應溫度為20～60℃；所述烷基化反應溶液pH為10～14。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述烷基化反應溫度為40～60℃。
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述烷基化反應溶液pH為11.5～13.5。
9.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述5-氯乙酰氨基-N,N'-雙-(2,3-二羥基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺由5-氨基-N,N'-雙(2,3-二羥丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺與2-氯乙酰氯反應，所用溶劑為N,N-二甲基乙酰胺。
10.一種碘佛醇的制備方法，包括權利要求1-9任一項所述的制備碘佛醇中間體I的步驟，還包括中間體I在醋酸鈉條件下水解的步驟，水解的反應溫度為回流，反應時間為10～15小時，反應期間的pH為5.5～6.5，
11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于所得中間體I無需分離再直接與醋酸鈉反應。
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