[發明專利]一種利用丙溴磷副產物合成丙溴磷原料溴丙烷的方法有效
| 申請號： | 201610654065.7 | 申請日： | 2016-08-11 |
| 公開（公告）號： | CN106278802B | 公開（公告）日： | 2019-04-30 |
| 發明（設計）人： | 劉旭東;張明宇;提云恒 | 申請（專利權）人： | 山東科源化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/16 | 分類號： | C07C17/16;C07C19/075 |
| 代理公司： | 北京雙收知識產權代理有限公司 11241 | 代理人： | 盧新 |
| 地址： | 261413 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙溴磷 溴丙烷 分離液 副產物 合成 循環利用 正丙醇 出油 三甲基溴化銨 合成副產物 混合液靜置 循環利用率 蒸餾提純 最終產物 合成溴 混合液 濃硫酸 脫水劑 丙烷 加水 乙基 洗滌 廢水 基層 中和 | ||
【權利要求書】：
1.一種利用丙溴磷副產物合成丙溴磷原料溴丙烷的方法，其特征在于：所述的丙溴磷副產物為乙基三甲基溴化銨，包括如下步驟：
(1)正丙醇與丙溴磷副產物混合后，在回流狀態下，滴入脫水劑濃硫酸，反應獲得含有溴丙烷的混合液；所述的正丙醇與丙溴磷副產物中乙基三甲基溴化銨的摩爾比為1:1.05～1.15；所述的正丙醇與脫水劑濃硫酸的摩爾比為1:1～1.2；反應時間為4～6小時；
(2)將上述混合液靜置，分離出油基層，即第一次分離液；
(3)將第一次分離液加水洗滌、中和、靜置，分離出油基層，即第二次分離液；所述的第一次分離液與水的體積比為1:0.2～0.3；中和后的pH值為5～6；
(4)將第二次分離液進行蒸餾提純，獲得最終產物溴丙烷；所述的蒸餾方式為常壓精餾，蒸餾溫度為68-72℃，蒸餾時間為4-6小時。
2.根據權利要求1所述的利用丙溴磷副產物合成丙溴磷原料溴丙烷的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述的最終產物溴丙烷可用于合成丙溴磷，實現丙溴磷合成中溴資源的循環利用。
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