[發(fā)明專利]一種利用丙溴磷副產物合成丙溴磷原料溴丙烷的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610654065.7 | 申請日: | 2016-08-11 |
| 公開(公告)號: | CN106278802B | 公開(公告)日: | 2019-04-30 |
| 發(fā)明(設計)人: | 劉旭東;張明宇;提云恒 | 申請(專利權)人: | 山東科源化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C17/16 | 分類號: | C07C17/16;C07C19/075 |
| 代理公司: | 北京雙收知識產權代理有限公司 11241 | 代理人: | 盧新 |
| 地址: | 261413 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丙溴磷 溴丙烷 分離液 副產物 合成 循環(huán)利用 正丙醇 出油 三甲基溴化銨 合成副產物 混合液靜置 循環(huán)利用率 蒸餾提純 最終產物 合成溴 混合液 濃硫酸 脫水劑 丙烷 加水 乙基 洗滌 廢水 基層 中和 | ||
1.一種利用丙溴磷副產物合成丙溴磷原料溴丙烷的方法,其特征在于:所述的丙溴磷副產物為乙基三甲基溴化銨,包括如下步驟:
(1)正丙醇與丙溴磷副產物混合后,在回流狀態(tài)下,滴入脫水劑濃硫酸,反應獲得含有溴丙烷的混合液;所述的正丙醇與丙溴磷副產物中乙基三甲基溴化銨的摩爾比為1:1.05~1.15;所述的正丙醇與脫水劑濃硫酸的摩爾比為1:1~1.2;反應時間為4~6小時;
(2)將上述混合液靜置,分離出油基層,即第一次分離液;
(3)將第一次分離液加水洗滌、中和、靜置,分離出油基層,即第二次分離液;所述的第一次分離液與水的體積比為1:0.2~0.3;中和后的pH值為5~6;
(4)將第二次分離液進行蒸餾提純,獲得最終產物溴丙烷;所述的蒸餾方式為常壓精餾,蒸餾溫度為68-72℃,蒸餾時間為4-6小時。
2.根據權利要求1所述的利用丙溴磷副產物合成丙溴磷原料溴丙烷的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述的最終產物溴丙烷可用于合成丙溴磷,實現丙溴磷合成中溴資源的循環(huán)利用。
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