[發明專利]一種阻燃與耐光性磷酸化加脂劑的制備方法有效
| 申請號: | 201610653716.0 | 申請日: | 2016-08-11 |
| 公開(公告)號: | CN106282441B | 公開(公告)日: | 2018-06-01 |
| 發明(設計)人: | 邱炳梁;柯博元;郭哲儒 | 申請(專利權)人: | 東莞寶亮材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C14C9/02 | 分類號: | C14C9/02 |
| 代理公司: | 深圳市蘭鋒知識產權代理事務所(普通合伙) 44419 | 代理人: | 曹明蘭 |
| 地址: | 523000 廣東省*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 加脂劑 耐光性 制備 磷酸化 阻燃 五氧化二磷 保溫反應 蓖麻油 氫氧化鈉溶液 三甲基氯化銨 棕黃色液體 八鉬酸胺 二甲基胺 攪拌反應 冷凝回流 三聚氰酸 山梨糖醇 碳二亞胺 油酸酰胺 分散液 抗燃性 三口瓶 羥乙基 丙基 滴加 乙基 催化劑 感官 力學 | ||
本發明公開了一種阻燃與耐光性磷酸化加脂劑的制備方法,將五氧化二磷、蓖麻油按比例加入到反應容器中,攪拌均勻后,往容器中加入將上述(1)所制備的五氧化二磷分散液、蓖麻油加入到250ml三口瓶中,攪拌均勻后,往容器中加入催化劑,升溫至70℃,冷凝回流保溫反應1h,得產物C;往產物C中加入2?羥乙基三甲基氯化銨2.5g,攪拌均勻后升溫至80℃,保溫反應1h,再加入山梨糖醇2.5g、八鉬酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1?(3?二甲基胺丙基)?3?乙基碳二亞胺1.2g,升溫到60℃,攪拌反應2h,得產物D;再往產物D中滴加氫氧化鈉溶液至中性,得到棕黃色液體,即為所述的阻燃與耐光性磷酸化加脂劑。所制備的加脂劑既保持傳統加脂劑的感官性能和力學強度,又具有良好的抗燃性和耐光性。
技術領域
本發明涉及一種磷酸化加脂劑的制備方法,特別涉及到阻燃與耐光性磷酸化加脂劑的制備方法。
背景技術
隨著人們生活水平的提高,家具革和汽車用革等也呈日趨增長之勢。與此同時,由皮革、合成革引起的火災也在不斷地增加。因而皮革的阻燃問題,成為一個行業研究熱點。
在皮革加工過程中,加脂是必不可少的一道工序,其對皮革制品的感官性能、力學性能影響非常大,但目前加脂所用的加脂劑均容易燃燒,因此,需要對加脂劑進行改性,降低其可燃性,提高其的抗燃性,以滿足市場對阻燃皮革制品的需求。
近十幾年來,磷酸化加脂劑成為皮革加脂劑的開發熱點。由于這類加脂劑含有磷酸根,能與鉻鹽絡合。因此,在鉻鞣或鉻復鞣時可使鉻鹽在革內分布更均勻,而且它們又能與纖維結合,具有永久加脂效果。另外,磷酸化加脂劑滲透性好,對皮革有填充作用,使革具有防水性,且革的表面不油膩,不變黃和無異味,更適合白色、彩色軟革、高檔革的加脂,成革具有特殊的柔軟感,革身豐滿,彈性好。因而,對磷酸化加脂劑進行改性,提高其阻燃性能,成為本行業專家學者爭相研究的課題。
由于制備磷酸化加脂劑常用的磷酸化試劑:五氧化二磷具有活性高,反應速率快,但存在難以加入體系、具有結塊的缺陷,因此需要將五氧化二磷進行分散。
酸催化是有機合成中最普遍、最重要的反應之一。傳統的液體酸(如硫酸、硝酸等)雖催化活性高,但存在嚴重的環境污染和安全問題;固體酸雖環境友好,但酸活性中心不均勻且有效活性中心數量少。酸功能化離子液體因為兼有固體酸和液體酸的特點,無揮發性和腐蝕性低,已在環境友好的酸催化方面表現出很大的潛力。
發明內容
本發明旨在提供一種阻燃與耐光性磷酸化加脂劑的制備方法,通過將五氧化二磷分散于液體中,對磷酸化蓖麻油加脂劑進行改性,并用異丙醇鋁、2-羥基-1-萘甲酸、過氧化雙苯甲酰、丙酸鋁、二羥基嗎啡喃-6-酮鹽酸鹽作加脂劑合成的催化劑,同時選擇選擇2-羥乙基三甲基氯化銨、山梨糖醇、八鉬酸胺、三聚氰酸、柚皮甙、、鹽酸胍、對甲苯磺酰胺提高磷酸化蓖麻油加脂劑的阻燃型,1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亞胺、柚皮甙、谷氨酰胺、乙氧基喹啉、甜菜堿鹽酸鹽、三乙烯四胺、噻替哌提高磷酸化蓖麻油的耐光性;
本發明采用以下技術方案:
1.一種阻燃與耐光性磷酸化加脂劑的制備方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制備:將五氧化二磷35g、1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽 50g和丙二酸二乙酯3g加入到250ml三口瓶中,在70℃混合攪拌反應1h,得到五氧化二磷分散液;
(2)將上述(1)所制備的五氧化二磷分散液8g、蓖麻油42g加入到250ml三口瓶中,攪拌均勻后,往容器中加入異丙醇鋁2g、2-羥基-1-萘甲酸1.2g,升溫至70℃,冷凝回流保溫反應1h,得產物C;
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