[發明專利]一種阻燃與耐光性磷酸化加脂劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610653716.0
• 申請日: 2016-08-11
• 公開（公告）號: CN106282441B
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 邱炳梁;柯博元;郭哲儒
• 申請（專利權）人: 東莞寶亮材料科技有限公司
• 主分類號: C14C9/02
• 分類號: C14C9/02
• 代理公司: 深圳市蘭鋒知識產權代理事務所(普通合伙) 44419
• 代理人: 曹明蘭

1.一種阻燃與耐光性磷酸化加脂劑的制備方法，其特征在于：

（1）五氧化二磷分散液的制備：將五氧化二磷35g、1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽 50g和丙二酸二乙酯3g加入到250ml三口瓶中，在70℃混合攪拌反應1h，得到五氧化二磷分散液；

（2）將上述（1）所制備的五氧化二磷分散液8g、蓖麻油42g加入到250ml三口瓶中，攪拌均勻后，往容器中加入異丙醇鋁2g、2-羥基-1-萘甲酸1.2g，升溫至70℃，冷凝回流保溫反應1h，得產物C；

（3）往產物C中加入2-羥乙基三甲基氯化銨2.5g，攪拌均勻后升溫至80℃，保溫反應1h，再加入山梨糖醇2.5g、八鉬酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亞胺1.2g，升溫到60℃，攪拌反應2h，得產物D；

（4）再往產物D中滴加質量濃度10%的氫氧化鈉溶液12ml至中性，得到棕黃色液體，即為所述的阻燃與耐光性磷酸化加脂劑。

2.一種阻燃與耐光性磷酸化加脂劑的制備方法，其特征在于：

（1）五氧化二磷分散液的制備：將五氧化二磷25g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽54g和丁基磺酰氯3g加入到250ml三口瓶中，在40℃混合攪拌反應2h，得到五氧化二磷分散液；

（2）將上述（1）所制備的五氧化二磷分散液42g、蓖麻油56g和丙二酸二乙酯21g加入到250ml三口瓶中，攪拌均勻后，往容器中加入過氧化雙苯甲酰1.7g和丙酸鋁1.2g，升溫至75℃，冷凝回流保溫反應2h，得產物C；

（3）往產物C中加入柚皮甙7g，攪拌均勻后升溫至80℃，保溫反應2h，再加入山梨糖醇1.2g、八鉬酸胺0.5g、、鹽酸胍2.5g、對甲苯磺酰胺1.2g和谷氨酰胺1.1g，升溫到70℃，攪拌反應3h，得產物D；

（4）再往產物D中滴加質量濃度15%的氫氧化鈉溶液10ml至中性，得到棕黃色液體，即為所述的阻燃與耐光性磷酸化加脂劑。

3.一種阻燃與耐光性磷酸化加脂劑的制備方法，其特征在于：

（1）五氧化二磷分散液的制備：將五氧化二磷32g、二甲基甲酰胺54g和環氧氯丙烷5g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合攪拌反應1h，得到五氧化二磷分散液；

（2）將上述（1）制備的五氧化二磷分散液22g、蓖麻油70g和二甲基甲酰胺20g加入到250ml三口瓶中，攪拌均勻后，往容器中加入2-羥基-1-萘甲酸2g，升溫至68℃，冷凝回流保溫反應1h，得產物C；

（3）往產物C中加入三羥甲基丙烷2g，攪拌均勻后升溫至70℃，保溫反應3h，再加入二乙基次磷酸鋁1.2g、八鉬酸胺1.5g、乙氧基喹啉1.8g、甜菜堿鹽酸鹽1.2g，升溫到70℃，攪拌反應2.5h，得產物D；

（4）再往產物D中滴加質量濃度15%的氫氧化鈉溶液10ml至酸堿度為中性，得到棕黃色液體，即為所述的阻燃與耐光性磷酸化加脂劑。

4.一種阻燃性磷酸化加脂劑的制備方法，其特征在于：

（1）五氧化二磷分散液的制備：將五氧化二磷20g、硝酸乙基銨86g和環氧氯丙烷6g和4-乙烯基環氧環己烷2.2g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合攪拌反應1h，得到五氧化二磷分散液；

（2）將上述（1）所制備的五氧化二磷分散液30g、蓖麻油50g和3,4-環氧四氫呋喃20g加入到250ml三口瓶中，攪拌均勻后，往容器中加2-羥基-1-萘甲酸1.2g和二羥基嗎啡喃-6-酮鹽酸鹽1.7g，升溫至75℃，冷凝回流保溫反應3h，得產物C；

（3）往產物C中加入三羥甲基三聚氰胺8g，攪拌均勻后升溫至60℃，保溫反應2h，再加入二乙基次磷酸鋁1.5g、八鉬酸胺0.5g、三乙烯四胺1.3g和噻替哌2.3g，升溫到70℃，攪拌反應3h，得產物D；

（4）再往產物D中滴加質量濃度15%的氫氧化鈉溶液12ml至酸堿度為中性，得到棕黃色液體，即為所述的阻燃性磷酸化加脂劑。