[發明專利]一種制備異己糖醇的方法

有效

• 申請號: 201610649855.6
• 申請日: 2016-08-10
• 公開（公告）號: CN107722030B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 車鵬華;徐杰;路芳;高進;司曉琴;苗虹;聶鑫
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 21002 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 馬馳

1.一種制備異己糖醇的方法，其特征在于：在脫水催化條件下，將生物基己糖醇與溶劑及固體酸催化劑接觸；于150～200℃發生分子內脫水反應；反應結束后，過濾或者離心除去固體催化劑，溶液經旋轉蒸發除去溶劑，再經乙酸乙酯重結晶，最后經冷凍干燥，得到產品異己糖醇；

所述溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、丁酮、2-戊酮、3-戊酮、甲基異丙基甲酮、2-己酮、3-己酮、甲基異丁基甲酮、5-甲基-2-己酮、1,4-二氧六環、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚或甲苯中的一種或兩種組合；

所述固體酸催化劑為強酸性陽離子交換樹脂Amberly-15、Amberlyst-35、Amberlyst-70，氫型沸石分子篩硅鋁原子比為5～50的Hβ、HY，Keggin型磷鎢雜多酸或硅鎢雜多酸中的至少一種。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的起始原料生物基己糖醇為山梨醇、甘露醇或艾杜醇中的至少一種。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的起始原料生物基己糖醇為山梨醇或甘露醇中的至少一種。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶劑為碳酸二甲酯、2-戊酮、3-戊酮、甲基異丙基甲酮、2-己酮、3-己酮、甲基異丁基甲酮、1,4-二氧六環，乙二醇二甲醚或甲苯中的一種或兩種組合。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反應溫度為150～180℃。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶劑與原料的摩爾比為70:1～1:1。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶劑與原料的摩爾比為50:1～2:1。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化劑與原料的質量比為0.005:1～1:1。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化劑與原料的質量比為0.01:1～0.5:1。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反應時間為15～600min。

11.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反應時間為30～300min。