[發明專利]一種超大長徑比細鈦管內表面二氧化鈦納米管陣列的動態制備方法

有效

• 申請號: 201610647491.8
• 申請日: 2016-08-09
• 公開（公告）號: CN107699934B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 孫立東;王曄;香承杰
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶縉云專利代理事務所(特殊普通合伙) 50237
• 代理人: 王翔

1.一種在超大長徑比細鈦管內表面均勻生長二氧化鈦納米管陣列的動態制備方法，其特征在于,包括以下步驟：

鈦管為內徑為3mm、管長50～1000mm的超大長徑比細鈦管；

A)將鈦管、導電金屬絲、同心塞依次通過去污劑、去離子水、乙醇、去離子水進行超聲清洗，再用去離子水反復沖洗后用氮氣吹干；采用的鈦管材料為99.7％工業純鈦，導電金屬絲為直徑0.7mm的304不銹鋼絲；

B)利用同心塞，將導電金屬絲固定在鈦管的軸心位置，保持導電金屬絲與鈦管的同軸性，并豎直固定鈦管；

C)將豎直固定的鈦管下端接動態連續補給裝置，動態連續補給裝置包括儲液瓶、導液管、流量控制閥、流量檢測儀；

D)將鈦管外接直流電源正極，導電金屬絲接直流電源負極，首先開啟供給電解液的流量控制閥，調節流量，使得電解液自下而上流入鈦管，當有電解液從鈦管上端流出時，接通直流電源進行陽極氧化；

E)關閉直流電源，卸下鈦管，用去離子水進行超聲清洗。

2.根據權利要求1所述的動態制備方法，其特征在于所述步驟D)包括：在接通直流電源之前，利用動態連續補給裝置使導液管和鈦管中的空氣完全被電解液排出，鈦管內部充滿電解液。

3.根據權利要求1所述的動態制備方法，其特征在于所述電解液的配比為：0.3wt％氟化銨，2vol％去離子水，乙二醇。

4.根據權利要求1所述的動態制備方法，其特征在于所述直流電源的電壓為20～60伏特，陽極氧化的時間為30～240分鐘。

5.根據權利要求1所述的動態制備方法，其特征在于所述同心塞為軸心及四周開孔的聚四氟乙烯塞。

6.根據權利要求1所述的動態制備方法，其特征在于所述儲液瓶(1)、導液管(2)、流量控制閥(3)、流量檢測儀(4)、鈦管(5)、金屬絲(6)、同心塞(7)是一個動態連續補給陽極氧化裝置的一部分，該動態連續補給陽極氧化裝置還包括外接電源正極引線(8)、外接電源負極引線(9)、廢液導管(10)、廢液收集瓶(11)。

7.根據權利要求1所述的動態制備方法，其特征在于所述動態連續補給陽極氧化裝置中的組成部件均由不與氟化銨、水和乙二醇發生反應的材料組成，其中，流量控制閥作用在導液管外部，不與電解液直接接觸。

8.根據權利要求1所述的動態制備方法，其特征在于通過陽極氧化電壓來控制所述二氧化鈦納米管的外徑，通過控制電解液的流速來控制所述二氧化鈦納米管的長度。