[發明專利]雙環籠狀季戊四醇磷酸酯阻燃固化劑及制備方法有效
| 申請號: | 201610646872.4 | 申請日: | 2016-08-09 |
| 公開(公告)號: | CN106046322B | 公開(公告)日: | 2018-03-30 |
| 發明(設計)人: | 郭垂根;馬彤彤;李麗萍;歐榮賢;王清文;張錦文;辛俊娜 | 申請(專利權)人: | 華南農業大學 |
| 主分類號: | C08G59/42 | 分類號: | C08G59/42;C07F9/6574 |
| 代理公司: | 北京高沃律師事務所11569 | 代理人: | 李娜 |
| 地址: | 510000 廣東省廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 雙環籠狀季戊四醇 磷酸酯 阻燃 固化劑 制備 方法 | ||
1.具有式I所示結構的雙環籠狀季戊四醇磷酸酯阻燃固化劑:
2.權利要求1所述的雙環籠狀季戊四醇磷酸酯阻燃固化劑的制備方法,包括以下步驟:
將季戊四醇磷酸酯、均苯四甲酸二酐以及有機溶劑混合,加熱至回流溫度進行回流反應,得到具有式I所示結構的雙環籠狀季戊四醇磷酸酯阻燃固化劑。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述季戊四醇磷酸酯和均苯四甲酸二酐的摩爾比為2.0~2.2:1。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述加熱至回流溫度的速度為5~8℃/min。
5.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述回流溫度為55~65℃。
6.根據權利要求2或5所述的制備方法,其特征在于,所述回流反應的時間為4~5h。
7.根據權利要求2或3所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑包括丙酮、三乙胺、二甲基甲酰胺和二甲基亞砜中的一種或幾種。
8.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述回流反應后還包括以下步驟:
加熱所述回流反應得到的反應液回收溶劑,將得到的殘余物冷卻至室溫,依次用鹽酸和水洗滌后干燥。
9.根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述鹽酸的質量濃度為4~8%。
10.根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述干燥溫度為50~110℃,干燥時間為2~5h。
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