[發(fā)明專利]鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610646803.3
• 申請日: 2016-08-09
• 公開（公告）號: CN106279037B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王學(xué)東;曲晉剛;譚成俠;王慧利
• 申請（專利權(quán)）人: 溫州醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將1,4-二鹵丁烷溶于溶劑中，再加入硫代乙酸鉀于10～60℃反應(yīng)，分離得到4-鹵丁基-硫代乙酸酯；

2)將4-鹵丁基-硫代乙酸酯、N-甲基咪唑加入溶劑中，在20～40℃進行反應(yīng)，得到鹵化-1-(4-硫代乙酯基丁基)-3-甲基咪唑；

3)將鹵化-1-(4-硫代乙酯基丁基)-3-甲基咪唑溶于水后，依次加入NaOH、HBr反應(yīng)，即得；

所述鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的結(jié)構(gòu)式如式Ⅱ所示：

步驟1)中，所述溶劑為二氯甲烷；

步驟1)中，所述分離是反應(yīng)后蒸干溶劑，以體積比為3:1的石油醚、二氯甲烷的混合溶劑作為流動相進行柱層析分離，得到4-鹵丁基-硫代乙酸酯；

步驟2)中，所述溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯或正己烷。

2.如權(quán)利要求1所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法，其特征在于，步驟1)中，反應(yīng)的時間為7～9h。

3.如權(quán)利要求1所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法，其特征在于，步驟2)中，反應(yīng)的時間為4～9h。

4.如權(quán)利要求1所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法，其特征在于，步驟1)中，硫代乙酸鉀與1,4-二鹵丁烷的摩爾比為1.1～1.2:1。

5.如權(quán)利要求1所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法，其特征在于，步驟2)中，N-甲基咪唑與4-鹵丁基-硫代乙酸酯的摩爾比為1.1～1.2:1。

6.一種鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體作為分散液液微萃取程序中分散劑的應(yīng)用，其特征在于，

所述鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的結(jié)構(gòu)式如式Ⅱ所示：