[發明專利]一種過敏性鼻炎顆粒指紋圖譜的制備方法及獲得的指紋圖譜

在審

• 申請號: 201610645562.0
• 申請日: 2016-08-09
• 公開（公告）號: CN107703217A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 蕭偉;胡軍華;王雪;李家春;黃文哲;王振中
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及藥物領域，特別涉及一種過敏性鼻炎顆粒指紋圖譜的制備方法及獲得的指紋圖譜。

背景技術

過敏性鼻炎顆粒主治證屬風邪犯肺，鼻竅失暢，或因某些致敏因素導致過敏而見鼻塞、鼻癢、噴嚏、流清涕，或因過敏性鼻炎發作，用于鼻鼽，即春季、秋冬季節性過敏性鼻炎，其功效為疏風宣肺、通利鼻竅。處方由辛夷、紫蘇葉、荊芥、蒼耳子、白芷等9味藥材組成。

其中辛夷、紫蘇葉、荊芥、蒼耳子、白芷5味藥材混合提取的揮發油后包合入藥。辛夷揮發油具有明顯抑制實驗性哮喘豚鼠氣道浸潤Eos細胞數,減輕哮喘氣道的炎癥反應的作用，表現出對氣道炎癥的抑制與改善；紫蘇葉的揮發油是其重要的藥理活性成分；荊芥揮發油具有鎮痛、抗炎、擴張支氣管和抗過敏等功效。

但是未見成品的指紋圖譜，無法有效控制過敏性鼻炎顆粒的內在質量。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種過敏性鼻炎顆粒指紋圖譜的制備方法及獲得的指紋圖譜。本發明建立了成品的揮發油的指紋圖譜，以更為有效的控制過敏性鼻炎顆粒的內在質量。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種過敏性鼻炎顆粒指紋圖譜的制備方法，包括如下步驟：

供試品的制備；

對照品的制備；

氣相色譜檢測：分別取所述供試品和所述對照品進行氣相色譜檢測，獲得指紋圖譜；

其中，氣相色譜的柱溫采用程序升溫，所述程序升溫為初溫40～60℃，以1～5℃/min升溫至100～160℃，保持1～5min，再以5～15℃/min升溫至180～250℃，保持1～5min。

在本發明的一些具體實施方案中，所述制備方法中所述程序升溫為初溫50℃，以3℃/min升溫至140℃，保持2min，再以10℃/min升溫至200℃，保持2min。

在本發明的一些具體實施方案中，所述制備方法中所述氣相色譜柱的前進樣口溫度：200℃；壓力10.631psi；自動進樣，進樣量1μL，分流進樣，分流比5:1；柱流量：2.5ml/min；壓力10.631psi。

在本發明的一些具體實施方案中，所述制備方法中所述檢測器為FID檢測器，所述檢測器的溫度250℃；H₂流量30ml/min；空氣流量300ml/min；N₂流量27.5ml/min；總流量18ml/min。

在本發明的一些具體實施方案中，所述制備方法中所述色譜柱為HP-5Phenyl Methyl siloxane(固定液為5％甲基苯基硅氧烷)毛細管柱，30m×320μm×0.25μm，載氣為氮氣。

在本發明的一些具體實施方案中，所述制備方法中所述供試品溶液的制備方法為取過敏性鼻炎顆粒與水混合，于90℃～100℃攪拌，冷卻、離心，加乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯層，離心，獲得供試品溶液。

在本發明的一些具體實施方案中，所述制備方法中所述對照品溶液的制備方法為取胡薄荷酮與乙酸乙酯混合，獲得對照品溶液。

本發明還提供了所述的制備方法獲得的過敏性鼻炎顆粒的指紋圖譜，其由12個共有指紋峰構成，第1～12號色譜峰分別依次對應β-檀香醇、桉葉素、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、樟腦、左旋薄荷酮、松油烯-4-醇、α-松油醇、胡薄荷酮、2-乙酰基呋喃、4-(1,1二甲基丙基)苯酚、4-羥基-苯乙酸甲基酯和1-(2,4-二羥基苯基)-2-(4-甲氧基-3-硝基苯基)乙酮，所述指紋圖譜的12個共有指紋峰的保留時間為：

在本發明的一些具體實施方案中，以保留時間為15.333min(胡薄荷酮)的峰為參照峰，所述指紋圖譜的12個共有指紋峰的相對保留時間及相對保留時間標準偏差RSD如下：

在本發明的一些具體實施方案中，以保留時間為15.333min(胡薄荷酮)的峰為參照峰，所述指紋圖譜的12個共有指紋峰的相對峰面積標準偏差RSD如下：

本發明提供了一種過敏性鼻炎顆粒指紋圖譜的制備方法，包括如下步驟：供試品的制備；對照品的制備；氣相色譜檢測：分別取所述供試品和所述對照品進行氣相色譜檢測，獲得指紋圖譜；其中，氣相色譜的柱溫采用程序升溫，所述程序升溫為初溫40～60℃，以1～5℃/min升溫至100～160℃，保持1～5min，再以5～15℃/min升溫至180～250℃，保持1～5min。