[發明專利]一種過敏性鼻炎顆粒指紋圖譜的制備方法及獲得的指紋圖譜

在審

• 申請號: 201610645562.0
• 申請日: 2016-08-09
• 公開（公告）號: CN107703217A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 蕭偉;胡軍華;王雪;李家春;黃文哲;王振中
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種過敏性鼻炎顆粒指紋圖譜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

供試品的制備；

對照品的制備；

氣相色譜檢測：分別取所述供試品和所述對照品進行氣相色譜檢測，獲得指紋圖譜；

其中，氣相色譜的柱溫采用程序升溫，所述程序升溫為初溫40～60℃，以1～5℃/min升溫至100～160℃，保持1～5min，再以5～15℃/min升溫至180～250℃，保持1～5min。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述程序升溫為初溫50℃，以3℃/min升溫至140℃，保持2min，再以10℃/min升溫至200℃，保持2min。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述氣相色譜柱的前進樣口溫度：200℃；壓力10.631psi；自動進樣，進樣量1μL，分流進樣，分流比5:1；柱流量：2.5ml/min；壓力10.631psi。

4.根據權利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述檢測器為FID檢測器，所述檢測器的溫度250℃；H₂流量30ml/min；空氣流量300ml/min；N₂流量27.5ml/min；總流量18ml/min。

5.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述色譜柱為HP-5Phenyl Methyl siloxane，固定液為5％苯基95％甲基聚硅氧烷，毛細管柱，30m×320μm×0.25μm，載氣為氮氣。

6.根據權利要求1至5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備方法為取過敏性鼻炎顆粒與水混合，于90℃～100℃攪拌，冷卻、離心，加乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯層，離心，獲得供試品溶液。

7.根據權利要求1至6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述對照品溶液的制備方法為取胡薄荷酮與乙酸乙酯混合，獲得對照品溶液。

8.根據權利要求1至7任一項所述的制備方法獲得的過敏性鼻炎顆粒的指紋圖譜，其特征在于，其由12個共有指紋峰構成，第1～12號色譜峰分別依次對應β-檀香醇、桉葉素、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、樟腦、左旋薄荷酮、松油烯-4-醇、α-松油醇、胡薄荷酮、2-乙酰基呋喃、4-(1,1二甲基丙基)苯酚、4-羥基-苯乙酸甲基酯和1-(2,4-二羥基苯基)-2-(4-甲氧基-3-硝基苯基)乙酮，所述指紋圖譜的12個共有指紋峰的保留時間為：

9.根據權利要求8所述指紋圖譜，其特征在于，以保留時間為15.333min(胡薄荷酮)的峰為參照峰，所述指紋圖譜的12個共有指紋峰的相對保留時間及相對保留時間標準偏差RSD如下：

10.根據權利要求8或9所述指紋圖譜，其特征在于，以胡薄荷酮的保留時間為15.333min的峰為參照峰，所述指紋圖譜的12個共有指紋峰的相對峰面積標準偏差RSD如下：