[發明專利]一種草甘膦分子印跡電化學傳感器的制備方法有效
| 申請號: | 201610645032.6 | 申請日: | 2016-08-08 |
| 公開(公告)號: | CN106226370B | 公開(公告)日: | 2018-04-27 |
| 發明(設計)人: | 佘永新;王靜;李騰飛;張超;趙風年;洪思慧;金茂俊;王珊珊;金芬;邵華;鄭鷺飛 | 申請(專利權)人: | 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所 |
| 主分類號: | G01N27/30 | 分類號: | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371 | 代理人: | 肖玉娟 |
| 地址: | 100000 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 種草 分子 印跡 電化學傳感器 制備 方法 | ||
1.一種草甘膦分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)、在石墨烯修飾電極上電化學沉積金納米顆粒得到石墨烯-納米金修飾電極;所述石墨烯修飾電極由石墨烯分散液對待修飾電極進行處理得到;
以體積份數計,所述石墨烯分散液的成分包括BPPF6 3~7份、超純水450~550份、丙酮450~550份;
2)、采用電化學聚合法在所述石墨烯-納米金修飾電極表面原位聚合分子印跡聚合物,形成一層分子印跡膜;
所述分子印跡聚合物以吡咯為功能單體、以草甘膦為模板分子;所述功能單體與所述模版分子的濃度比為(4~6):1;
所述功能單體與所述模版分子預先混合并溶解,所用溶劑為Britton-Robison緩沖溶液;pH=3.8~4.2;
所述采用電化學聚合法在所述石墨烯-納米金修飾電極表面原位聚合分子印跡聚合物,形成一層分子印跡膜的反應條件為:
在掃描速度為90mV/s~110mV/s、電位范圍為-1.0V~1.0V時,循環掃描聚合4~6圈;
3)、去除草甘膦模板分子,制得所述草甘膦分子印跡電化學傳感器。
2.根據權利要求1所述的草甘膦分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,所述待修飾電極為玻碳電極。
3.根據權利要求1或2所述的草甘膦分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,在步驟1)中,電化學沉積金納米顆粒時所用的沉積溶液為氯金酸-硫酸溶液;
所述氯金酸-硫酸溶液中溶劑為0.18M~0.22M的H2SO4溶液,溶質為0.1g/L~0.3g/L的氯金酸。
4.根據權利要求3所述的草甘膦分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,電化學沉積金納米顆粒時的反應條件為:
在三電極體系下,控制電位范圍為-1.0V~1.0V,掃速為90mV/s~110mV/s,循環伏安沉積8~12圈。
5.根據權利要求1所述的草甘膦分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,在電化學沉積金納米顆粒之前,還包括:
將所述石墨烯修飾電極電極置于0.18M~0.22M H2SO4溶液中,在-0.8V~1.3V電位范圍內采用循環伏安法掃描18~22圈。
6.根據權利要求1所述的草甘膦分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,在步驟3)中,所述去除草甘膦模板分子的方法為電化學洗脫。
7.根據權利要求6所述的草甘膦分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,所述電化學洗脫的條件為:
將步驟2)中得到的鍍有分子印跡膜的石墨烯-納米金修飾電極浸入到0.08mol/L~0.12mol/L的NaOH溶液中靜置10min~20min;
在-1.3V~1.2V電位范圍內,以90mV/s~110mV/s的速率循環掃描18~22圈,直到出現穩定的掃描曲線。
8.權利要求1~7任一項所述的草甘膦分子印跡電化學傳感器的制備方法制備的草甘膦分子印跡電化學傳感器。
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