[發明專利]一種高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610644575.6
• 申請日: 2016-08-04
• 公開（公告）號: CN106280146B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 陳永林
• 申請（專利權）人: 揚州振中鋅業有限公司
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K7/24;C08J5/18;C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 揚州潤中專利代理事務所(普通合伙) 32315
• 代理人: 謝東

本發明公開了一下高性能多孔氧化鋅?聚偏氟乙烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：首先在鋅片基底上生長氧化鋅種子層，然后配制鋅離子反應溶液于一不銹鋼高壓反應釜中，然后將長有氧化鋅種子層的鋅片基底浸入到鋅離子反應溶液中密封，并置于反應爐中，在一定條件下反應，得到多孔氧化鋅納米陣列；配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并采用旋轉涂膜的方法在多孔氧化鋅納米陣列表面制備聚偏氟乙烯涂膜，干燥，制得多孔氧化鋅?聚偏氟乙烯復合涂膜，然后將退火處理，得到高性能多孔氧化鋅?聚偏氟乙烯復合材料。本發明制得的多孔氧化鋅?聚偏氟乙烯復合材料電學性能好，易于回收，成本低廉。

技術領域：

本發明涉及復合薄膜材料制備領域，具體的涉及一種高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料的制備方法。

背景技術：

氧化鋅是一種重要的寬禁帶半導體功能材料，室溫下能帶帶隙為3.3ev。氧化鋅的一維納米材料形態多樣，性能優異，加上原材料豐富，價格便宜，對環境無毒無害，在紫外光發射、變阻器、場效應晶體管、表面聲波器件、壓電轉換器和傳感器等方面有廣闊的應用前景。

聚偏氟乙烯(PVDF)是偏氟乙烯的均聚物，結晶度60-80％，氟含量59％。1994年由T.A.Ford.W.F.Hanford獲得均聚物，1960年由美國Pennwalt公司首先商品化，1961年出現了關于其性能、加工以及應用的報道。PVDF是一種白色粉末狀結晶聚合物，密度為1.75-1.78g/cm³，吸水率＜0.04％，玻璃化轉變溫度為-39℃，脆化溫度在-62℃以下，結晶熔點約170℃，熱分解溫度大于316℃，長期使用溫度為-40℃-150℃。在0.45MPa負荷壓力下，其熱變溫度為150℃，具有自熄性。聚偏氟乙烯最重要的一個特點是韌性高，拉伸強度為500kg/cm²，沖擊強度和耐磨性能也都較好，同時聚偏氟乙烯還具有極好的耐氣候性和化學穩定性，在波長為200-400nm的紫外線下照射一年，其性能基本不變，在室溫下不受酸、堿、強氧化劑和鹵素腐蝕，對脂肪烴、芳香烴、醇和醛等有機溶劑很穩定，使用N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和二甲基亞礬等強極性溶劑時才能使其溶解或成膠狀溶液。

聚偏氟乙烯/納米氧化鋅復合材料是生活中常見的一種新型具有多特性的功能性材料，通過調控聚偏氟乙烯/納米氧化鋅的復合度、均勻性等，利用其協同效應就可以使材料在化學性能、機械性能和物理特性等方面獲得最佳的整體性能。但是目前常用的納米氧化鋅的制備方法工藝較復雜，比表面積較小，難于回收。

發明內容：

本發明的目的是提供一種高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料的制備方法，該制備方法簡單，制得的多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料電學性能好，防污性能優異，成本低廉。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鋅片基底超聲清洗，用氮氣吹干；

(2)在清洗后的鋅片基底上生長氧化鋅種子層；

(3)配制鋅離子反應溶液，并調整溶液的pH值為9-11，并將該反應溶液轉移到不銹鋼高壓反應釜中，并將步驟(2)制得的長有氧化鋅種子層的基底浸入到反應溶液后密封，隨后將不銹鋼高壓反應釜放入到反應爐中，加熱至160-170℃，反應1-3h，反應結束后，將所得樣品取出，并用去離子水清洗、干燥，得到多孔氧化鋅納米陣列；

(4)配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取聚偏氟乙烯溶液，利用旋轉涂膜法在步驟(3)制得的多孔氧化鋅納米陣列表面制備聚偏氟乙烯涂膜，在60-80℃的熱臺上干燥，得到納米多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合涂膜；