[發明專利]一種高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 201610644575.6 | 申請日： | 2016-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN106280146B | 公開（公告）日： | 2018-08-31 |
| 發明（設計）人： | 陳永林 | 申請（專利權）人： | 揚州振中鋅業有限公司 |
| 主分類號： | C08L27/16 | 分類號： | C08L27/16;C08K7/24;C08J5/18;C01G9/02;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 揚州潤中專利代理事務所(普通合伙) 32315 | 代理人： | 謝東 |
| 地址： | 225200 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 多孔氧化鋅 聚偏氟乙烯復合材料 聚偏氟乙烯 氧化鋅種子層 反應溶液 納米陣列 鋅離子 基底 鋅片 制備 配制 不銹鋼高壓反應釜 浸入 表面制備 電學性能 復合涂膜 退火處理 旋轉涂膜 反應爐 中密封 涂膜 回收 生長 | ||
1.一種高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將鋅片基底超聲清洗，用氮氣吹干；
(2)在清洗后的鋅片基底上生長氧化鋅種子層；其中，氧化鋅種子層是采用射頻濺射法制備的，所述射頻濺射法的溫度為室溫，功率為70-100W，工作氣體是30sccm的氬氣和10sccm的氧氣，工作氣壓為0.6Pa；
(3)配制鋅離子反應溶液，并調整溶液的pH值為9-11，并將該反應溶液轉移到不銹鋼高壓反應釜中，并將步驟(2)制得的長有氧化鋅種子層的基底浸入到反應溶液后密封，隨后將不銹鋼高壓反應釜放入到反應爐中，加熱至160-170℃，反應1-3h，反應結束后，將所得樣品取出，并用去離子水清洗、干燥，得到多孔氧化鋅納米陣列；其中，鋅離子來自于氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅中的一種，鋅離子反應溶液的濃度為0.2-0.3mol/L；
(4)配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取聚偏氟乙烯溶液，利用旋轉涂膜法在步驟(3)制得的多孔氧化鋅納米陣列表面制備聚偏氟乙烯涂膜，在60-80℃的熱臺上干燥，得到納米多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合涂膜；
(5)將步驟(4)制得的納米多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合涂膜在200℃的熱臺里熔融處理8-10min，再快速分別轉移至155℃和160℃恒溫熱臺，分別退火處理24h和48h，至聚偏氟乙烯結晶完全，得到高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料。
2.如權利要求1所述的一種高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述超聲清洗的工藝為：將鋅片基底分別用乙醇、丙酮、二次水超聲清洗，然后用氮氣吹干。
3.如權利要求1所述的一種高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述干燥的條件為：60-100℃下干燥30-60min。
4.如權利要求1所述的一種高性能多孔氧化鋅-聚偏氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述聚偏氟乙烯溶液中，聚偏氟乙烯的質量分數為5-15％。
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