[發(fā)明專利]一種高純度羅漢果苷V的分離純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610643958.1 | 申請日： | 2016-08-09 |
| 公開（公告）號： | CN106279339B | 公開（公告）日： | 2019-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 龍偉岸;黃華學(xué) | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南華誠生物資源股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J17/00 | 分類號： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 陳亞琴;寧星耀 |
| 地址： | 410205 湖南省長沙市高新區(qū)*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羅漢果苷V 高純度 分離純化 濃縮 離心液 濃縮液 超濾 納濾 洗脫 溶解 粗制品 羅漢果 硅膠層析柱 安全環(huán)保 分段收集 干粉溶解 硅膠拌樣 晶體洗滌 真空濃縮 工藝流程 干粉 拌樣 硅膠 加水 收率 洗滌 裝入 過濾 局限 | ||
1.一種高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）溶解、離心：取羅漢果粗制品，加水進(jìn)行溶解，離心，得離心液；所述水的用量為羅漢果粗制品質(zhì)量的10～20倍；
（2）超濾、納濾、濃縮：將步驟（1）所得離心液進(jìn)行超濾，納濾，真空濃縮，得濃縮液；所述超濾所用超濾膜的截留分子量為10000～30000道爾頓；超濾時，膜的壓力為1.0～2.0MPa，溫度為10～25℃，超濾至濾出液電導(dǎo)率≤500μs/cm為止；所述納濾所用納濾膜的截留分子量為1000～5000道爾頓；納濾時，膜的壓力為2.0～4.0MPa，溫度為10～25℃，納濾濃縮至料液中固形物的質(zhì)量濃度為10～30%，濾出液電導(dǎo)率≤500μs/cm為止；
（3）硅膠拌樣、洗脫、濃縮：將步驟（2）所得濃縮液與硅膠混合拌樣，干燥，裝入硅膠層析柱，然后用洗脫液進(jìn)行洗脫，分段收集目標(biāo)餾分，濃縮，干燥，得羅漢果苷V干粉；所述硅膠的用量為濃縮液質(zhì)量的0.5～5.0倍；所述洗脫液為乙酸乙酯和乙醇的體積比為20/80～50/50的混合溶液；
（4）結(jié)晶、洗滌、干燥：將步驟（3）所得羅漢果苷V干粉溶解，過濾，結(jié)晶，晶體洗滌、干燥，得高純度羅漢果苷V產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（1）中，所述羅漢果粗制品中羅漢果苷V的質(zhì)量含量為20～50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（1）中，所述離心的速率為10000～15000r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（2）中，所述真空濃縮的真空度為-0.10～-0.06MPa，溫度為60～90℃；真空濃縮至濃縮液中固形物的質(zhì)量濃度為60～70%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（2）中，所述真空濃縮的真空度為-0.10～-0.06MPa，溫度為60～90℃；真空濃縮至濃縮液中固形物的質(zhì)量濃度為60～70%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（3）中，所述混合拌樣后的干燥為烘箱干燥，溫度為50～70℃，烘干至表面干燥即可；所述濃縮后的干燥為微波干燥，干燥的真空壓力為-0.10～-0.08MPa，溫度為30～40℃，干燥至產(chǎn)品中水分含量＜5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（3）中，所述混合拌樣后的干燥為烘箱干燥，溫度為50～70℃，烘干至表面干燥即可；所述濃縮后的干燥為微波干燥，干燥的真空壓力為-0.10～-0.08MPa，溫度為30～40℃，干燥至產(chǎn)品中水分含量＜5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（3）中，所述混合拌樣后的干燥為烘箱干燥，溫度為50～70℃，烘干至表面干燥即可；所述濃縮后的干燥為微波干燥，干燥的真空壓力為-0.10～-0.08MPa，溫度為30～40℃，干燥至產(chǎn)品中水分含量＜5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（3）中，所述洗脫液的用量為6～15BV，洗脫的流速為0.1～2.5BV/h。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（3）中，所述洗脫液的用量為6～15BV，洗脫的流速為0.1～2.5BV/h。
11.根據(jù)權(quán)利要求4所述高純度羅漢果苷V的分離純化方法，其特征在于：步驟（3）中，所述洗脫液的用量為6～15BV，洗脫的流速為0.1～2.5BV/h。
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