[發明專利]變徑管式反應器裝置及用其制備4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺的方法

有效

• 申請號: 201610636268.3
• 申請日: 2016-08-05
• 公開（公告）號: CN107686449B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 吳其建;陳永平;金漢強;何育苗;劉卓;金玉存
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C209/02
• 分類號: C07C209/02;C07C211/56;B01J19/24;B01J8/06
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.采用變徑管式反應器裝置制備4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺的方法，，其特征是變徑管式反應器裝置包括預熱器、反應重復單元、縮合液貯罐、加熱設施和溫控元件，所述反應重復單元由變徑管式反應器、回流管、測溫元件套管、冷凝器、餾份貯罐和真空泵組成，所述管式反應器管徑可變，直徑大的管道上方連接有冷凝器，回流管和測溫元件套管置于管式反應器內，冷凝器與餾份貯罐和真空泵依次相連；所述反應重復單元的個數為3個，反應原料有機堿輸入預熱器，達到一定溫度后輸入第一單元變徑管式反應器中，在一定真空壓力下進行蒸餾濃縮；蒸餾濃縮后的有機堿與苯胺輸入第二單元變徑管式反應器中，在一定真空壓力下繼續蒸餾除水；脫除部分水后的苯胺、有機堿混合物和硝基苯輸入第三單元變徑管式反應器中，在一定真空壓力下進行縮合反應。

2.如權利要求1所述的變徑管式反應器裝置制備4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺的方法，其特征在于：原料硝基苯和苯胺，以及催化劑四甲基氫氧化銨，在變徑管管式反應裝置中，在一定溫度、壓力下進行縮合反應；所述催化縮合苯胺和硝基苯制備4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺的反應溫度為55～85℃，反應壓力-0.080～-0.1Mpa，硝基苯、四甲基氫氧化銨和苯胺的摩爾比1：0.85-1.20：3-10，縮合液中硝基苯余量0.02～1.0%。

3.如權利要求1所述的采用變徑管式反應器裝置制備4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺的方法，其特征在于蒸餾餾份、反應水由冷凝器出口排出，通過冷凝器冷卻進入反應水貯罐；反應縮合液由液相出料口排出，進入縮合液貯罐。

4.如權利要求2所述的采用變徑管式反應器裝置制備4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺的方法，其特征在于，催化縮合苯胺和硝基苯制備4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺的反應溫度62～72℃，反應壓力-0.086～-0.096Mpa，硝基苯、四甲基氫氧化銨和苯胺的摩爾比1：0.90-1.08：5-8。

5.如權利要求1所述的采用變徑管式反應器裝置制備4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺的方法，其特征在于反應水和有機堿中的水通過大管徑上方的冷凝器帶出縮合反應體系，縮合反應溫度通過測溫點的測溫元件控制。