[發明專利]一種用于苯酚加氫制環己酮催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610636103.6
• 申請日: 2016-08-05
• 公開（公告）號: CN107684930B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 陳琛;金漢強;趙思遠;季峰崎;孫盛凱;楊忠林
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: B01J31/24
• 分類號: B01J31/24;C07C45/00;C07C49/403
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種用于苯酚加氫制環己酮催化劑的制備方法，制備步驟由如下步驟組成：

步驟1. 將載體活性炭進行酸洗，酸液的濃度為0.1N-2.0N，溫度為30℃-100℃，時間為1h-4h，水洗至中性；

步驟2. 酸洗后的活性炭用含有螯合配體的溶液浸漬，使配體均勻負載在活性炭表面，螯合配體溶液濃度為0.01N-0.3N，時間為0.5h-6h，過濾，洗滌，干燥；所述的螯合配體選自三苯基膦、三環己基膦、三異丙叉丙酮基膦的一種或幾種按任意比例組合；

步驟3. 將處理過的活性炭通過超聲波噴涂吸附技術進行鈀吸附，吸附液為添加有氧化劑的鈀鹽溶液，氧化劑選自雙氧水、次氯酸鈉或高氯酸中的一種或幾種按任意比例組合；氧化劑與活性炭摩爾比為1:8-1:20，鈀負載量為活性炭的0.05%-3%，時間為1h-12h；

步驟4. 加堿沉淀金屬鈀，調節pH值為8.0-10.0，沉淀時間為4h-48h，沉淀溫度為30℃-90℃；

步驟5. 加入還原劑還原吸附在活性炭上的鈀化合物，還原劑用量為鈀離子摩爾數的50-200倍，還原溫度為30℃-90℃，時間為1h-8h，過濾，洗滌，干燥。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的活性炭選自不規則顆粒炭、規則球狀炭或柱形炭中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的酸液選自鹽酸、硝酸或磷酸中的一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的鈀鹽選自氯化鈀或醋酸鈀中的一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的超聲波噴涂吸附技術，吸附液用量等于活性炭的飽和吸附量的40%-90%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的堿選自堿式碳酸鹽、碳酸氫鹽或堿土金屬氧化物中的一種或幾種按任意比例組合。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的還原劑選自甲醛、水合肼、硼氫化鈉、氫氣或甲酸鈉中的一種。