[發(fā)明專利]一種N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N’，N’，N’-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑及制法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610633394.3
• 申請(qǐng)日: 2016-08-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106268495B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李運(yùn)玲;付宏茂;宋永波;李俊;王志飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院
• 主分類號(hào): B01F17/18
• 分類號(hào): B01F17/18;C07C215/40;C07C213/02
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司14101
• 代理人: 劉寶賢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到一種陽(yáng)離子表面活性劑及其制備，具體涉及到N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑及其制備方法。

背景技術(shù)

N-烷基丙撐二胺是一類重要的中間體，在國(guó)外較大的脂肪胺廠家都有生產(chǎn)，各生產(chǎn)廠家在簡(jiǎn)化工藝、提高產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)效益和產(chǎn)品深加工、衍生物開(kāi)發(fā)應(yīng)用等方面作了大量工作。但在國(guó)內(nèi)，N-烷基丙撐二胺的發(fā)展只有一、二十年的歷史，沿用傳統(tǒng)的伯胺與丙烯睛合成工藝，采用設(shè)備是陳舊的攪拌釜式反應(yīng)器，國(guó)內(nèi)仍停留在小批量試生產(chǎn)階段。

N-烷基丙撐二胺具有陽(yáng)離子性，可用于合成多功能表面活性劑甜菜堿-氧化胺、二季銨鹽等優(yōu)良柔軟劑。在國(guó)外已得到廣泛的應(yīng)用，主要用作中裂型瀝青乳化劑、石油添加劑、礦物浮選劑和絮凝劑、金屬緩蝕劑、織物顏料潤(rùn)滑劑、紙張的防水劑、生物殺菌劑等。由于表面活性優(yōu)良，因而有著廣泛的應(yīng)用，而且二胺能進(jìn)一步衍生轉(zhuǎn)變成各種其它化合物，得到進(jìn)一步開(kāi)發(fā)應(yīng)用。

由脂肪叔胺進(jìn)一步烷基化生成的季銨鹽是一種常見(jiàn)的表面活性劑，并且在陽(yáng)離子表面活性劑中占據(jù)很大的比重。由于陽(yáng)離子親水頭的存在加上一般固體表面在水介質(zhì)中的常帶有負(fù)電荷，季銨鹽表面活性劑容易吸附在固體表面，增加其疏水性。這使得季銨鹽在眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，可以作為殺菌劑，可以在道路建設(shè)中用作瀝青乳化劑或改善混凝土和砂漿的潤(rùn)濕性和流動(dòng)性，在紡織行業(yè)中用作織物柔軟劑，在造紙行業(yè)中用于改善紙張的手感或防霉，在纖維染色中用于控制染色的均勻，此外，季銨鹽表面活性劑在制藥、浮選礦、化纖油劑及油田開(kāi)發(fā)等方面也有廣泛的應(yīng)用。

經(jīng)檢索未發(fā)現(xiàn)N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑及其制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種表面活性好，在水溶液中表面張力小的N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑及其制備方法。

本發(fā)明以N-椰油基丙撐二胺為原料，通過(guò)乙氧基化反應(yīng)和季銨化反應(yīng)兩步反應(yīng)合成了N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨，該產(chǎn)品具有良好的表面活性及應(yīng)用潛力。

本發(fā)明提供的N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨結(jié)構(gòu)式如下：

其中R為椰油基

本發(fā)明的制備步驟如下：

(1)乙氧基化反應(yīng)

將N-椰油基丙撐二胺熱融化后得到的均勻液體加入反應(yīng)釜中，用N₂置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣以排除體系內(nèi)空氣，在攪拌條件下升溫至110-120℃，控制壓力在0.25-0.4MPa，然后開(kāi)始持續(xù)通入環(huán)氧乙烷氣體進(jìn)行反應(yīng)，通入時(shí)間為30-50分鐘，反應(yīng)溫度控制在120-130℃，通完氣體后反應(yīng)2-3h得到中間產(chǎn)物N，N-椰油基，羥乙基-N'，N'-二羥乙基丙撐二胺；

反應(yīng)如下：

(2)季銨化反應(yīng)

將步驟(1)中得到的中間產(chǎn)物投入反應(yīng)釜中，以Na₂CO₃為催化劑，異丙醇為溶劑，用N₂置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣以排除體系內(nèi)空氣，在攪拌條件下升溫至70-75℃，然后向反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)通入氯甲烷氣體進(jìn)行反應(yīng)，通入時(shí)間為30-60分鐘，控制壓力在0.25-0.4MPa，反應(yīng)溫度控制在75-85℃，反應(yīng)時(shí)間為5-6h，可得到產(chǎn)物N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨；

(3)產(chǎn)品的分離與提純

將步驟(2)中得到的液體產(chǎn)物加入無(wú)水硫酸鈉除去水分，然后過(guò)濾除去硫酸鈉和催化劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑異丙醇；用石油醚萃取3-5次后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后真空干燥24-48h；接著用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶3-5次后，真空干燥24-48h得到最終產(chǎn)品。

上述步驟(1)中各物質(zhì)用量比例關(guān)系為：N-椰油基丙撐二胺與環(huán)氧乙烷摩爾比為：1.0:3.3-3.6；

上述步驟(2)中N，N-椰油基，羥乙基-N'，N'-二羥乙基丙撐二胺與氯甲烷摩爾比為1.0:2.1-2.4；催化劑碳酸鈉的用量為總投料的0.2-0.4wt％；加入異丙醇用量為總投料的48-52wt％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下特點(diǎn)：