[發(fā)明專利]一種N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N’，N’，N’-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑及制法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610633394.3
• 申請日: 2016-08-04
• 公開（公告）號: CN106268495B
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李運玲;付宏茂;宋永波;李俊;王志飛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國日用化學(xué)工業(yè)研究院
• 主分類號: B01F17/18
• 分類號: B01F17/18;C07C215/40;C07C213/02
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑，其特征在于結(jié)構(gòu)式如下：

其中R為椰油基。

2.如權(quán)利要求1所述的一種N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）乙氧基化反應(yīng)

將N-椰油基丙撐二胺熱融化后得到的均勻液體加入反應(yīng)釜中，用N₂置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣以排除體系內(nèi)空氣，在攪拌條件下升溫至110-120℃，控制壓力在0.25-0.4MPa，然后開始持續(xù)通入環(huán)氧乙烷氣體進行反應(yīng)，通入時間為30-50分鐘，反應(yīng)溫度控制在120-130℃，通完氣體后反應(yīng)2-3h得到中間產(chǎn)物N，N-椰油基-羥乙基-N'，N'-二羥乙基丙撐二胺；

（2）季銨化反應(yīng)

將步驟（1）中得到的中間產(chǎn)物投入反應(yīng)釜中，以Na₂CO₃為催化劑，異丙醇為溶劑，用N₂置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣以排除體系內(nèi)空氣，在攪拌條件下升溫至70-75℃，然后向反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)通入氯甲烷氣體進行反應(yīng)，通入時間為30-60分鐘，控制壓力在0.25-0.4MPa，反應(yīng)溫度控制在75-85℃，反應(yīng)時間為5-6h，得到產(chǎn)物N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨；

（3）產(chǎn)品的分離與提純

將步驟（2）中得到的液體產(chǎn)物加入無水硫酸鈉除去水分，然后過濾除去硫酸鈉和催化劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑異丙醇；用石油醚萃取3-5次后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后真空干燥24-48h；接著用乙酸乙酯進行重結(jié)晶3-5次后，真空干燥24-48h得到最終產(chǎn)品。

3.如權(quán)利要求2所述的一種N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中各物質(zhì)用量比例為：N-椰油基丙撐二胺與環(huán)氧乙烷摩爾比為：1.0:3.3-3.6。

4.如權(quán)利要求2所述的一種N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中N，N-椰油基-羥乙基-N'，N'-二羥乙基丙撐二胺與氯甲烷摩爾比為1.0:2.1-2.4。

5.如權(quán)利要求2所述的一種N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中催化劑碳酸鈉的用量為總投料的0.2-0.4wt%。

6.如權(quán)利要求2所述的一種N，N，N-椰油基-羥乙基-甲基-N'，N'，N'-二羥乙基-甲基丙撐雙氯化銨表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中加入異丙醇用量為總投料的48-52wt%。