[發明專利]一種優化的豬去氧膽酸結晶工藝方法

有效

• 申請號: 201610631166.2
• 申請日: 2016-08-04
• 公開（公告）號: CN106279333B
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發明（設計）人: 郝鵬彬;楊琴;馮玉康;王文鵬;孫勝斌;姜國志
• 申請（專利權）人: 神威藥業集團有限公司;河北神威藥業有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種優化的豬去氧膽酸結晶工藝方法，它主要包括下列步驟：

a）豬去氧膽酸粗品，加入酯類溶液和無機酸溶液，保溫攪拌；

b）待豬去氧膽酸粗品完全溶解后，保溫靜置，然后棄去下層液體，收集酯類溶液；

c）將步驟b）所述酯類溶液濃縮，加入有機酸溶液，靜置、析晶，過濾，即得豬去氧膽酸晶體，其中所述濃縮是將酯類溶液濃縮至原體積的3/8～3/4，所述有機酸為乙酸，所述有機酸溶液的濃度為40%～100%。

2.根據權利要求1所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟c)所述有機酸溶液的濃度優選70%～80%。

3.根據權利要求1所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）所述豬去氧膽酸粗品中的豬去氧膽酸的含量范圍為40%～80%，所述豬去氧膽酸可以是豬去氧膽酸與金屬離子結合形成的鹽，也可以是游離的酸。

4.根據權利要求3所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于所述豬去氧膽酸與金屬離子結合形成的鹽選自豬去氧膽酸鈉鹽、豬去氧膽酸鈣鹽、豬去氧膽酸鎂鹽。

5.根據權利要求1-4任一所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）中所述酯類溶液選自乙酸類酯。

6.根據權利要求5所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）中所述酯類溶液選自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中任意一種或它們任意的混合物。

7.根據權利要求6所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）中所述酯類溶液為乙酸乙酯。

8.根據權利要求1-4任一所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）中所述的酯類溶液的加入體積為豬去氧膽酸粗品折純后重量的4～12倍，其中所述的體積單位為“毫升”、重量單位為“克”。

9.根據權利要求8所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）中所述的酯類溶液的加入體積為豬去氧膽酸粗品折純后重量的8～9倍，其中所述的體積單位為“毫升”、重量單位為“克”。

10.根據權利要求1-4任一所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）中所述無機酸為稀硫酸或鹽酸，加入體積為豬去氧膽酸粗品折純后重量的1～4倍，其中所述的體積單位為“毫升”、重量單位為“克”。

11.根據權利要求10所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）中所述無機酸為稀硫酸或鹽酸，加入體積為豬去氧膽酸粗品折純后重量的2倍，其中所述的體積單位為“毫升”、重量單位為“克”。

12.根據權利要求1-4任一所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）和b）中所述保溫溫度為50～90℃。

13.根據權利要求12所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟a）和b）中所述保溫溫度為優選60～70℃。

14.根據權利要求1-4任一所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟c）中所述濃縮是將酯類溶液濃縮至原體積的1/2。

15.根據權利要求1-4任一所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟c）中所述有機酸加入的體積為豬去氧膽酸粗品折純后重量的0.5～2倍，其中所述的體積單位為“毫升”、重量單位為“克”。

16.根據權利要求15所述的豬去氧膽酸結晶工藝方法，其特征在于：步驟c）中所述有機酸加入的體積為豬去氧膽酸粗品折純后重量的1倍，其中所述的體積單位為“毫升”、重量單位為“克”。